[发明专利]罗布麻提取物及其纯化方法有效
申请号: | 201610094010.5 | 申请日: | 2016-02-22 |
公开(公告)号: | CN105663190B | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 任萍;阴文强;魏龙飞 | 申请(专利权)人: | 廊坊师范学院 |
主分类号: | A61K36/24 | 分类号: | A61K36/24;A61P9/12;A61P9/10;C08F220/10;C08F212/36 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 樊耀峰 |
地址: | 065000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 罗布麻 提取物 及其 纯化 方法 | ||
本发明公开了一种罗布麻提取物及其纯化方法。本发明的罗布麻提取物中,总黄酮含量在65wt%以上,鞣质含量低于16wt%;所述的总黄酮含量采用液相色谱测定。本发明的纯化方法通过使用酰胺化的聚丙烯酸酯树脂、并控制吸附条件,可以有效提高罗布麻提取物中的总黄酮含量、且有效去除鞣质。
技术领域
本发明涉及一种罗布麻提取物及其纯化方法,尤其是一种罗布麻黄酮含量很高的罗布麻提取物及其纯化方法。
背景技术
罗布麻是夹竹桃科植物。作为一种传统中药材,罗布麻提取物可以用于治疗高血压、心脑缺血等疾病。罗布麻叶中含有黄酮,有机酸及鞣质成分。由于黄酮和鞣质结构相近,通常的提取方法无法将二者分离开。
现代化的分离纯化技术,如二氧化碳超临界萃取技术、高速逆流色谱技术、工业制备色谱技术、大孔吸附树脂技术以及微波、超声等辅助设备的开发,使得高纯度有效成分提取物的制备成为可能。
在目前开发的分离方法中,适于大规模工业化制备的生产工艺的分离方法并不是很多。大孔树脂吸附分离法由于其低成本、无污染、操作简便、易于工业化等优势在天然植物提取分离中占据重要地位。但是,大孔吸附树脂具有广谱吸附作用,使它对某一吸附质或者对某一类吸附质的吸附选择性并不好,这导致提取物的纯度不高。例如,CN1385188A公开了一种罗布麻有效部位的提取分离方法,包含罗布麻上柱液的制备步骤、由分离柱进行分离的步骤、用洗脱剂对分离柱进行洗脱的步骤以及对洗脱液进行浓缩的步骤,其中分离柱为大孔吸附树脂柱,在洗脱步骤首先采用20-39%的乙醇水溶液洗脱,再用40-70%的乙醇水溶液洗脱。该专利文献声称可以获得总黄酮含量达到50wt%以上的浸膏。但是该方法并没有给出总黄酮含量的测试方法。CN1634325A公开了一种罗布麻提取物及其提取方法,声称其提取物中总黄酮含量35-90%。上述总黄酮含量是通过紫外光谱测定的,该方法对于罗布麻总黄酮含量的测定专属性不强,误差非常大。本申请的发明人发现,液相色谱(HPLC)适合于总黄酮含量的测定,测定的数据较为准确。本申请的发明人也发现,上述两篇专利文献的提取物中总黄酮含量在50wt%以下(液相色谱测定)。因此,目前尚未制备出来总黄酮含量很高的罗布麻提取物。
目前,关于中药成分常用的除鞣质方法主要有热处理冷置法、明胶沉淀法、酸性醇沉法、碱性醇沉法和铅盐沉淀法等,但是,大多方法的选择性差(廖学品等,中草药提取物中单宁(鞣质)的选择性脱除,天然产物研究与开发,第16卷第1期,第10-15页,2004年)。除鞣质方法还包括聚酰胺法,但是这种方法存在不能用于酸性环境、流速慢和混入低分子杂质等问题。因此,需要寻找一种简单且易于工业化生产的方法,其可以将黄酮纯化、并将鞣质分离出来。
发明内容
为克服现有技术的缺陷,本申请的发明人进行了深入研究。本发明的一个目的是提供一种罗布麻提取物,其总黄酮含量高、但鞣质含量低。
本发明的另一个目的在于提供一种纯化方法,该方法可以显著提高罗布麻提取物中的总黄酮含量,且可以将罗布麻粗提物中的一部分鞣质分离出来。
本发明提供一种罗布麻提取物,所述的罗布麻提取物的总黄酮含量在65wt%以上,鞣质含量低于16wt%;所述的总黄酮含量采用液相色谱测定。
根据本发明所述的罗布麻提取物,优选地,所述的罗布麻提取物的总黄酮含量在70~85wt%,鞣质含量为5~15wt%;所述的总黄酮含量采用液相色谱测定。
本发明还提供一种罗布麻提取物的纯化方法包括如下具体步骤:
(1’)将罗布麻粗提物分散于第一乙醇水溶液中形成吸附液,所述吸附液中的罗布麻粗提物浓度为5~10mg/ml;其中,所述罗布麻粗提物的总黄酮含量低于20wt%,鞣质含量在7wt%以上,所述的总黄酮含量采用液相色谱测定;
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