[发明专利]罗布麻提取物及其纯化方法

权利要求书

1.一种罗布麻提取物的纯化方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

(1’)将罗布麻粗提物分散于第一乙醇水溶液中形成吸附液，所述吸附液中的罗布麻粗提物浓度为5～10mg/ml；其中，所述罗布麻粗提物的总黄酮含量低于20wt％，鞣质含量在7wt％以上，所述的总黄酮含量采用液相色谱测定；

(2’)将罗布麻黄酮纯化树脂装入吸附柱；其中，所述的罗布麻黄酮纯化树脂为酰胺化的聚丙烯酸酯树脂，粒径为0.3～1.0mm、比表面积为70～150m²/g干树脂和平均孔径为10～30nm；

(3’)将1～2BV的所述吸附液加入步骤(2’)获得的吸附柱中，以1～2BV/h的吸附速率将所述吸附液通过所述吸附柱，吸附完毕后，用1～2BV的水洗涤所述吸附柱，再用第二乙醇水溶液对所述吸附柱进行洗脱，收集解吸液，干燥后得到罗布麻提取物；其中，所述的BV表示柱体积单位；所述的罗布麻提取物的总黄酮含量在65wt％以上，鞣质含量低于16wt％；所述的总黄酮含量采用液相色谱测定；

其中，所述的第一乙醇水溶液含有12～15vol％的乙醇；所述吸附柱的长径比为10～20:1；所述的第二乙醇水溶液含有65～70vol％的乙醇；

所述的罗布麻黄酮纯化树脂通过如下方法制备得到：以丙烯酸酯为单体，二乙烯苯为交联剂，以偶氮二异丁腈ABIN、偶氮二异庚腈ABVN或过氧化苯甲酰BPO为引发剂，以正庚烷为致孔剂通过悬浮聚合步骤得到酯基树脂，然后经过胺解和酰胺化步骤得到罗布麻黄酮纯化树脂；

其中，所述的致孔剂用量为丙烯酸酯和二乙烯苯总量的101wt％～150wt％。

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述的罗布麻提取物的总黄酮含量在70～85wt％，鞣质含量为5～15wt％；所述的总黄酮含量采用液相色谱测定。

3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的罗布麻黄酮纯化树脂的粒径为0.4～0.8mm、比表面积为80～130m²/g干树脂和平均孔径为15～25nm。

4.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的悬浮聚合步骤为：将丙烯酸酯、二乙烯苯、引发剂和致孔剂混合均匀形成油相，然后将该油相加入到分散介质中，调节搅拌速度以使得分散介质中形成的油珠尺寸控制在0.4～0.8mm之间；保持该搅拌速度，并以0.1～0.6℃/min的第一速度升温至65～80℃，保持3～6小时；继续以0.1～0.6℃/min的第二速度升温至85～90℃，并保持3～6小时以形成酯基树脂。

5.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述罗布麻粗提物通过如下方法制备：

(1’)将粉碎的罗布麻叶用60～78vol％的乙醇水溶液在60～80℃下加热回流，得到粗提取液；

(2’)将所述的粗提取液旋蒸，在蒸出乙醇的同时补加水，旋蒸至粗提取液中乙醇含量为5～20vol％，将所得溶液抽滤，即得吸附溶液；

(3’)将所述吸附溶液在苯乙烯型树脂上进行吸附分离，吸附速率为1～2BV/h，然后用75～85vol％的乙醇水溶液洗脱得到解吸液；

(4’)将所述的解吸液在50～70℃下真空干燥得到罗布麻粗提物。