[发明专利]一种涂料用石墨烯微球的制备方法有效
申请号: | 201610091212.4 | 申请日: | 2016-02-19 |
公开(公告)号: | CN105622832B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 陈庆;曾军堂;叶任海;陈韦坤 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/08;C08F218/08;C08F218/00;C08F218/04;C08F220/18;C08F2/26;C08F2/30;B01J13/04;B01J13/02;C09D7/12 |
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地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 涂料 石墨 烯微球 制备 方法 | ||
1.一种涂料用石墨烯微球的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)将石墨粉分散于由乙烯基酯、苯乙烯与丙烯酸酯组成的混合溶液中;
(2)向混合溶液中加入去离子水,利用高强度磁力进行充分搅拌,并于搅拌下快速降温至去离子水冻结,其后恒温冷冻6~8h后得到基体液;其中,混合溶液中还加入了乳化剂;
(3)将所述基体液解冻后加入引发剂,并进行加热回流使乙烯基酯、苯乙烯、丙烯酸酯间充分交联,得到前驱体液;
(4)对前驱体液进行充分地剪切搅拌,使石墨粉在其中完成剥离与分散,得到石墨烯乳液;
(5)将所述石墨烯乳液进行高速离心,使其雾化为粒径小于10μm的液滴,将所述液滴干燥即得到所述涂料用石墨烯微球;
其中所述乙烯基酯为分子中含有至少一个乙烯基的酯,其平均分子量小于300。
2.根据权利要求1所述的一种涂料用石墨烯微球的制备方法,其特征在于:所述乙烯基酯为选自乙酸乙烯酯、低聚乙酸乙烯酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种涂料用石墨烯微球的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸酯为选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种涂料用石墨烯微球的制备方法,其特征在于:所述乙烯基酯、苯乙烯与丙烯酸酯的物质的量之比为1~2:1~2:1 .5~3。
5.根据权利要求1所述的一种涂料用石墨烯微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中降温至-5℃~0℃。
6.根据权利要求1所述的一种涂料用石墨烯微球的制备方法,其特征在于:所述引发剂为选自过氧化二苯甲酰(BPO),偶氮二异丁腈(AIBN),过硫酸钾(KPS)中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种涂料用石墨烯微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述加热回流的温度为40~50℃。
8.根据权利要求1所述的一种涂料用石墨烯微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入的去离子水的体积为所述混合溶液体积的1/5~1/3。
9.根据权利要求1所述的一种涂料用石墨烯微球的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种与聚乙二醇辛基苯甲醚混合后的复合乳化剂。
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