[发明专利]一种采用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术的头孢呋辛钠新晶型化合物及制剂

权利要求书

1.一种头孢呋辛钠新晶型化合物，其特征在于，以2θ衍射角表示的X射线 粉末衍射图谱在6.52°±0.2°，6.84°±0.2°，12.74°±0.2°，15.57°±0.2°，17.32°±0.2°， 20.31°±0.2°，20.96°±0.2°，22.40°±0.2°，23.11°±0.2°，23.82°±0.2°，28.10°±0.2°， 32.10°±0.2°，35.40°±0.2°处显示特征衍射峰。

2.如权利要求1所述的一种头孢呋辛钠新晶型化合物，其特征在于，制备 方法具体步骤为：

(1)将7-氨基头孢烷酸(7-ACA)溶于试剂1中，加入三乙胺和Z-2-呋 喃基-2-甲氧基亚胺乙酸对甲苯磺酸酐(SMIF-Ts)，保温反应，加入蒸馏 水搅拌萃取，取水层，脱色，过滤，滤液用盐酸溶液调pH值，过滤、洗涤、真 空干燥，得7-[(Z)-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酰氨基]-3-乙酰氧甲基-3-头孢烷酸 (7-FCA)；

(2)将7-FCA溶于甲醇中，缓慢加入碱水溶液，用乙酸乙酯萃取，取有机 层，洗涤，脱色，真空干燥得7-[(Z)-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酰氨基]-3-羟甲基-3- 头核-3-烯-4-羧酸(7-FHCA)；

(3)7-FHCA溶于丙酮中，缓慢加入三氯乙酰异氰酸酯，保温反应，加入 碱水溶液调pH值，乙醚萃取，取水层，脱色，过滤，滤液用盐酸调pH值，析 出类白色结晶，过滤，洗涤，40℃真空干燥得头孢呋辛酸；

(4)将头孢呋辛酸溶于异丙醇、甲醇和去离子水的混合液中，采用活性炭 脱色、过滤；将滤液加入异丙醇、甲醇和试剂2混合溶液中进行结晶，调节pH 值，静置、过滤、洗涤，真空干燥得到头孢呋辛钠。

3.如权利要求2所述的一种制备头孢呋辛钠新晶型化合物的方法，其特征在 于步骤(1)中试剂1为二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一种或者它们的混合物。

4.如权利要求2所述的一种制备头孢呋辛钠新晶型化合物的方法，其特征在 于碱水溶液选自氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或者它们的混合物。

5.如权利要求2所述的一种制备头孢呋辛钠新晶型化合物的方法，其特征在 于步骤(3)中碱水溶液调节pH值范围为7.0～9.0。

6.如权利要求2所述的一种制备头孢呋辛钠新晶型化合物的方法，其特征在 于步骤(3)中盐酸调节pH值范围为2.0～4.0。

7.如权利要求2所述的一种制备头孢呋辛钠新晶型化合物的方法，其特征在 于步骤(4)中试剂2为乳酸钠、醋酸钠、异辛酸钠中的一种。

8.一种注射用头孢呋辛钠，其特征在于其含有权利要求1所述的头孢呋辛 钠新晶型化合物或权利要求2～7任意一项所述的制备方法制得的头孢呋辛钠新 晶型化合物，规格为0.25～2.5g。