[发明专利]一种3-硫基取代的吲哚类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201610081133.5 | 申请日： | 2016-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN105732469B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 汪志勇;杨玉 | 申请（专利权）人： | 南京通源新材料科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D209/30 | 分类号： | C07D209/30;C07D471/04 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 李倩 |
| 地址： | 211100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 吲哚 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种3-硫基取代的吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将所需量的催化剂、吲哚、磺酰肼和溶剂加入反应瓶中，搅拌反应；其中，所述催化剂为纳米催化剂，所述催化剂的加入量为所述吲哚加入量的5％～30％，所述吲哚与磺酰肼的加入摩尔比为1∶1～5；所述纳米催化剂为钯/碳、钯/二氧化钛、钯/三氧化二铝、铂/碳、金/碳、金/二氧化钛或氧化铜；
其中，所述吲哚的结构通式如式II所示：
其中，R1为氢、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、卤素、硝基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；R2为氢、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；R3为氢、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；X为-CH或-N；
所述磺酰肼的结构通式如式III所示：
其中，R4为C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；
步骤2，对反应后的溶液进行分离提纯即可得到所需的3-硫基取代吲哚类化合物；
所得的3-硫基取代的吲哚类化合物，其结构通式如式I所示：
其中，R1为氢、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、卤素、硝基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；R2为氢、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；R3为氢、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；X为-CH或-N；R4为C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基。
2.根据权利要求1所述的3-硫基取代的吲哚类化合物的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述吲哚的起始反应浓度为0.1～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的3-硫基取代的吲哚类化合物的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述搅拌反应的温度为80～140℃。
4.根据权利要求1所述的3-硫基取代的吲哚类化合物的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯仿、1，4-二氧六环、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇或水。
5.根据权利要求1所述的3-硫基取代的吲哚类化合物的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述分离提纯为采用柱层色谱、蒸馏或重结晶方式进行分离提纯。
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