[发明专利]一种锆含量不同的碳化硅纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种锆含量不同的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

（1）将聚碳硅烷和正丁醇锆溶解于反应溶剂，加入至反应器；搅拌，使反应物完全溶解，并均匀混合，得到反应溶液；

（2）将步骤（1）得到的反应溶液升温至150～160℃，并保温1～2h，将反应溶液中的反应溶剂利用冷凝接收装置收集到接收瓶中；

（3）将步骤（2）得到的反应溶液升温至170～180℃，并保温1～2h，蒸出剩余的反应溶剂；

（4）将步骤（3）得到的物质升温至230～300℃，并保温2～7h，使聚碳硅烷熔体和正丁醇锆完全反应，保温结束后自然冷却至室温，得到锆含量为1～15wt%的聚锆碳硅烷先驱体；

（5）将步骤（4）得到的不同锆含量的聚锆碳硅烷先驱体进行熔融纺丝，得到含锆原丝纤维；

（6）将步骤（5）得到的含锆原丝纤维置于鼓风干燥箱中作空气不熔化处理，处理条件为：温度180～220℃，处理时间4～6h，得到不熔不融纤维；

（7）将步骤（6）得到的不熔不融纤维于真空条件下1000～1300℃进行烧结，并保温0.5h，得到锆含量为1%～15wt%的SiC纤维。

2.根据权利要求1所述的锆含量不同的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述聚碳硅烷的分子量为200～600，软化点160～200℃。

3.根据权利要求1所述的锆含量不同的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应溶剂为二甲苯。

4.根据权利要求1所述的锆含量不同的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，聚碳硅烷和正丁醇锆的质量比为35:1～1:1。

5.根据权利要求1或3所述的锆含量不同的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，聚碳硅烷和溶剂的质量比为1:3～1:5。

6.根据权利要求1所述的锆含量不同的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，聚碳硅烷、正丁醇锆及反应溶剂的搅拌条件是：在惰性气体保护及机械搅拌条件下升温至100℃，保温0.5～1h。

7.根据权利要求1所述的锆含量不同的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，升温速率为5℃/min；步骤（3）中，升温速率为4℃/min；步骤（4）中，升温速率为2℃/min。

8.一种由权利要求1-7任一所述的方法制备成的锆含量4%～7wt%的碳化硅纤维。