[发明专利]一种在多孔坯体或粉体状碳化硅‑聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮化硅纳米线的制备方法。

背景技术

氮化硅因其耐高温、抗氧化等优良性能而被广泛应用于高温结构材料中，同时因其宽带隙、电绝缘性好以及中等热传导等性能又可作为半导体材料进行应用。一维氮化硅纳米材料普遍具有优异的物理化学性能，在复合材料、纳米器件等领域具有重要的应用前景。当前制备氮化硅纳米线的方法有很多，如聚合物裂解法、碳热还原法、化学气相沉积法、模板法等。其中聚合物裂解法较为常见，但目前关于以聚碳硅烷为前驱体在氮气条件下合成氮化硅纳米线的报道较少，且现有的多数制备方法仅能合成出长度为几十至百微米的一维氮化硅纳米材料，相对于这些微观尺寸的纳米线，超长氮化硅纳米线将会在基础研究和特殊的纳米器件领域获得新的应用。

目前，只有少数关于长度达到数毫米甚至是厘米级的超长氮化硅纳米线制备的文献报道，2008年的文献“F. Gao, W. Yang, Y. Fan, L. An, Nanotechnology, 19(10), 105602.”就是以聚铝硅氮烷为原料和铜为催化剂于1550℃流动氮气条件下可以获得长达数毫米的氮化硅纳米线，2012年的文献“L.W. Lin, Y.H. He. CrystEngComm, 14(9), 3250-3256.”就是以SiO或者Si与SiO₂混合物为硅源、CH₄为碳源、N₂为氮源，于1400~1550℃和1.1atm~1.5atm气压下保温3h可以获得长达几毫米的超长氮化硅纳米线。虽然以上的方法都可以制备出长达数毫米的超长氮化硅纳米线，但是普遍存在两个问题：（1）需要催化剂，如铜、铁和镍等，这会导致获得的纳米线纯度不高，影响纳米线的后续应用；（2）反应条件较为苛刻，如加压、通入易燃性气体等，导致操作安全性较低，对设备要求较高等。

发明内容

本发明的目的是要解决现有制备超长氮化硅纳米材料存在反应条件较为苛刻，导致安全性低，需要催化剂，导致纯度低，设备要求高、工艺复杂、成本高的技术问题，而提供一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法。

一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷：将SiC粉体加入莰烯中，再加入聚碳硅烷，在温度为60℃恒温球磨5h~20h，然后转移至冷冻干燥机中进行冷冻和干燥24h~48h，即得到多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷；步骤一中所述的SiC粉体与莰烯的体积比为(1~4):20；步骤一中所述的SiC粉体与聚碳硅烷的质量比为20: (1~5)；

二、热处理：将多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷装入瓷方舟中，再将瓷方舟放入管式炉中，以50mL/min~400mL/min流速持续通入氮气，使管式炉内处于氮气保护，然后以1℃/min~10℃/min升温速度从室温升温至温度为1300~1500℃，并在温度为1300~1500℃的条件下保温1h~6h，然后再以1℃/min~10℃/min降温速度从温度为1300~1500℃降至温度为500℃，再随炉冷却至室温，即完成在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及瓷方舟四壁非原位制备超长氮化硅纳米线。

本发明优点：一、本发明主要是以SiC和PCS为原料，经恒温球磨后再冷冻干燥获得多孔坯体或粉体，经简单的制备方法于常压下就可以制备出长达数毫米甚至是厘米级级别的超长氮化硅纳米线，且超长氮化硅纳米线呈现直线状；二、操作过程较为简单、安全系数高且莰烯可以循环使用，从而降低成本；三、由于本发明制备的超长氮化硅纳米线长达数毫米甚至是厘米级级别，因此可以应用于复合材料、纳米电子元器件等领域，还可以进一步拓展纳米线的实际应用范围。

附图说明

图1是实施例1步骤二得到的产物的实物照片；

图2是实施例1制备的超长氮化硅纳米线的SEM图；

图3是实施例1得到的超长氮化硅纳米线的XRD图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种在多孔坯体或粉体状碳化硅-聚碳硅烷表面原位及非原位制备超长氮化硅纳米线的方法，具体是按以下步骤完成的：