[发明专利]一种酸性黑172的制备方法

说明书

本发明涉及一种酸性黑172的制备方法，其步骤为：(1)将6‑硝基‑1‑重氮‑2‑萘酚‑4‑磺酸利用氯化锌催化重氮化，得重氮液；(2)将2‑萘酚直接加入重氮液中，用氢氧化钠调pH值进行偶合，得偶合液；(3)硫酸铬和醋酸进行铬化，得铬化液；(4)向偶合液中加入铬化液，进行络合，然后加入水杨酸除铬，得到酸性黑172浆料，直接喷干得到酸性黑172干粉。本发明的生产工艺简单，生产效率高，副反应和杂质少，产品质量好，产品中无重金属铬，无需盐析，产品直接喷干，生产成本低。

技术领域

本发明属于金属络合偶氮染料领域，尤其是一种酸性黑172的生产方法。

背景技术

酸性黑172是一种按国际染料编号命名的酸性染料，它的商品名称为中性黑S-RL，应用于羊毛、丝绸、皮革、锦纶及锦棉混纺织物的印染染色。其对羊毛、聚酰胺纤维具有较高的染色牢度，染色操作简单应用领域非常广泛。

目前生产酸性黑172的主要反应如下：

主要是将6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸放入溶解罐中，用30％的液碱溶解，将溶解后的液体放入偶合反应罐中，在搅拌的条件下，将用液碱溶解后的2-萘酚溶液倒入偶合反应罐中进行反应，偶合反应完毕后，用甲酸调整反应液为弱酸性，加入碱式硫酸铬，在100-102℃铬化12小时，然后降温至室温，加入氯化钠和氯化钾盐析，过滤，烤干，粉碎得到最终产品。上述生产方法虽然能够得到酸性黑172，但是仍然存在如下问题：产品反应完全后，还需要盐析等步骤；产品收率较低，副反应及杂质较多；生产成本较高，生产效率较低，废液排放量大，环境污染严重，治理成本较高；其中主要是盐析步骤中产生大量的含盐染料废水，同时分离出的染料滤饼还要进行烘干，粉碎等工序。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产工艺简单，生产效率高，副反应和杂质少，产品质量好，产品中无重金属铬，无需盐析，产品直接喷干，生产成本低的酸性黑172的生产方法。

一种酸性黑172的制备方法，包括下述步骤：

(1)、重氮化：

在偶合锅中加水，纯碱，碳酸氢铵，分散剂NNO，氯化锌，搅拌10分钟，保持温度12～17℃，快速加入6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸，保持温度15～22℃，控制pH＝2.0±0.2。反应30分钟，然后在18～25℃保温反应30～60分钟，加4000～5000kg水稀释，搅拌10～30分钟，得到重氮液；

(2)、偶合：

在偶合锅重氮液中加入2-萘酚干粉，待搅匀后，开始滴加30％液碱，温度自然上升，温度控制在小于50℃，pH值控制在9～11；滴加液碱时间30～60分钟；滴加液碱结束，保温30～60分钟，温度控制在小于50℃，得到偶合液；

(3)、铬化：

在铬化锅中加入水、硫酸铬、醋酸，升温到80～85℃，保温搅拌1小时，检测pH值1～2，得到铬化液；

(4)、络合：

将偶合液在1小时左右慢升温到50-55℃，保温搅拌30分钟后，升温至65-70℃，将铬化液在30分钟慢慢加入，然后加入水杨酸；在1～1.5小时升温到98～100℃，然后在4～5小时，匀速加入液碱调pH值4.6～4.7；加完，升温到100～104℃，保温8小时，确认终点到后，取样检测，待色光、溶解度检测合格后直接喷干，得到酸性黑172干粉。

所述步骤(1)中所述的6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸：水：纯碱：碳酸氢铵的质量比为1:1:0.1～0.2:0.1～0.2；分散剂的加入量为6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸质量的0.5％，氯化锌的加入量为6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸质量的1％。

所述步骤(2)中所述的2-萘酚为2-萘酚干粉。