[发明专利]一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及石墨烯片的制备方法，特别是涉及一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法。

背景技术

石墨烯是继碳纳米管之后被发现的又一新型碳纳米材料，是一种只有一个原子厚度的二维碳膜，是人们迄今发现的唯一一种由单层原子构成的材料，碳膜中碳原子之间由化学键连接成六角网络，由于碳原子之间的化学键由 sp2 杂化轨道组成，因此石墨烯很顽强，具备可弯折、导电性强、机械强度好、透光性好等其他新材料不具备的优良特性，这些特性使得石墨烯的制备方法一直以来备受关注。

中国发明专利申请号201410638933.3公开了氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，包括以下步骤：氧化石墨烯的制备方法：将石墨原料、溶剂及氧化剂混合均匀，置于密闭反应容器中，于40～120℃下搅拌反应0.5～6h，减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨处理，将干燥研磨后的产物均匀分散于去离子水中，于酸性条件下加入氧化剂，于0～4℃搅拌反应1～4h，升温至20～40℃搅拌反应1～2h，将反应后的悬浊液分离提纯，分散于去离子水中喷雾干燥即为氧化石墨烯。该发明的制备方法工艺简单而且易于操作，原辅料的选择比较常见，但是该发明的制备方法成本高昂，很难工业化生产。

中国发明专利申请号201410286173.4公开了一种石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：（1）将氧化石墨用机械剪切或球磨的方式破碎成小碎片；（2）在氢氮或氢氩气氛下，按氢气体积浓度为1～19%，氮气或氩气的浓度为99～81%，气体流速为10～100mL/min，以5～35℃/min升温速率将上述氧化石墨小碎片升温至250～500℃，保温时间为5～120min，氢氮或氢氩气流下降至室温或自然冷却至室温，得到石墨烯。该发明的制备方法操作简单，得到的石墨烯还原程度较高，但是该发明的制备方法制备的石墨烯产量小。

中国发明专利申请号201410226056.9公开了采用气流粉碎剥离方法制备石墨烯前驱体二维纳米石墨粉的工艺和装置，该发明装置包括气源系统、粉碎剥离系统和气固分离系统；在粉碎剥离系统中，A回流管、B回流管和上升管构成了气流粉碎剥离过程的物料循环回路；A引气管、B引气管和C引气管构成了气流粉碎剥离过程的气流粉碎通道。制备石墨烯前驱体二维纳米石墨粉采用三股超音速射流共同携带石墨颗粒，通过带料射流的碰撞与摩擦，实现石墨颗粒的高纯粉碎与剥离，通过石墨颗粒的循环连续粉碎剥离，由此获得二维纳米石墨粉。该发明利用石墨颗粒之间的相互碰撞与摩擦来实现石墨粉的粉碎与剥离，获得高纯度的二维纳米石墨粉，但是该发明的制备方法产率低，产品质量不可控。

随着现代工业的快速发展，现有的石墨烯制备方法由于成本高、工艺复杂、环境污染大等缺陷，注定将被市场淘汰。因此，发明一种制备工艺简单，生产安全环保，生产成本低，产量高，产品质量稳定的石墨烯制备方法，对推动石墨烯材料的应用，促进石墨烯产业的发展具有重要意义。

发明内容

针对目前石墨烯生产成本高，制备工艺复杂，产量小的缺点，本发明提出一种低成本制备石墨烯微片的方法。该方法利用圆盘式气流粉碎机制备层数在100-300层的分布均匀的石墨烯微片，制备的石墨烯微片可应用于橡胶、塑料、涂料、润滑油、污水处理等复合材料中，或者作为进一步制备石墨烯的原料，可以大幅降低目前石墨烯的制备成本。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在于：先将石墨粉预进行低压插层脆化，再通过圆盘式气流粉碎机八个工作喷嘴喷射的气流产生的以剪切力为主的剪切力、摩擦力和撞击力剥离石墨，获得层数在100-300层的分散均匀的石墨烯微片，具体方法如下：

（1）将重量份为90-100的石墨粉和重量份为0.5-1.5的苯甲酸苄酯在高速混合反应机中混合，以400-500rpm的转速搅拌分散45-60min，得到混合粉料；

（2）将氯化铁、乙酸酐、乙酸以质量比2-3:1-1.5:1配制成插层剂，然后将步骤（1）得到的混合粉料在装有插层剂的密闭高速搅拌器中浸泡15h-20h，侵泡过程中将密闭高速搅拌器气压抽到50-60KPa，同时以转速300-500rpm搅拌；然后通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料；