[发明专利]掺杂金属离子的纳米介孔SiO2-TiO2复合光催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂金属离子的纳米介孔SiO₂-TiO₂复合光催化材料的制备方法， 其包括以下步骤：

1)可控水解制备掺杂金属离子的原钛酸沉淀

将钛无机盐和作为掺杂剂的金属无机盐共同溶于水中，形成混合溶液，其 中掺杂金属离子与钛离子的摩尔比值为0.002∶1至0.3∶1，并且将混合溶液中的 Ti⁴⁺离子浓度调整为0.01～0.50mol/L；将无机碱加入到所述混合溶液中，使混 合溶液的pH值为5～11，得到金属氢氧化物与原钛酸的共沉淀，得到的沉淀经 纯化过程除去杂质；

2)过氧化氢-氨络合物制备

用质量百分浓度为10％至60％的过氧化氢溶液分散步骤1)得到的金属氢 氧化物与原钛酸的共沉淀成溶液态，其中H₂O₂与金属离子和Ti的总分子摩尔比 控制在1至25，在所得到的过氧化钛溶液中添加氨水合物，形成金属/钛-过氧化 -氨复合络合物溶液，其中NH₄⁺与金属离子和Ti的总分子摩尔比控制在1至25；

3)制备掺杂金属离子的纳米介孔SiO₂-TiO₂复合光催化材料

在反应温度为0～100℃，优选10～90℃，更优选为60～80℃搅拌下，向步 骤2)制备得到的金属/钛-过氧化-氨复合络合物溶液中加入有机硅烷化合物进 行反应，其中，有机硅烷化合物与金属/钛-过氧化-氨复合络合物溶液的体积比 为10∶1至1∶10，加热时间控制在0.5小时到12小时之间，优选为1小时到8小时之 间，更优选为3小时到6小时之间，反应完成后，经过过滤、洗涤、干燥等后处 理步骤，得到掺杂金属离子的纳米介孔SiO₂-TiO₂复合光催化材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的钛液中的 Ti⁴⁺离子浓度为优选为0.1～0.3mol/L，进一步优选为0.2～0.3mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述无机碱 选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水碱性 化学试剂所组成的组中的至少一种，优选为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述作为掺杂剂的金属 无机盐为选自d0族金属的盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、金属的铵盐等无机盐，优 选为盐酸盐或金属的铵盐，最优选为钼酸铵；所述d0族金属可以为选自铬(Cr)、 钼(Mo)、钨(W)、钒(V)、铌(Nb)、钽(Ta)中的一种或多种，优选为 铬(Cr)、钼(Mo)、钨(W)和钒(V)中的一种或多种，进一步优选为钼(Mo)、 钨(W)或钒(V)，最优选为钼(Mo)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的钛无机盐 可以为钛铁矿、钛酸类化合物、四氯化钛、硫酸钛、硫酸亚钛或硫酸氧钛等， 优选为四氯化钛或硫酸氧钛。所述的纯化过程可以通过冷冻重结晶等方法除去 杂质。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中的所述过氧 化氢溶液的质量百分浓度优选为20％至40％，更优选为30％；H₂O₂与金属离子 和Ti的总分子摩尔比优选控制在1至25，优选为5至10；所述氨水合物的质量百 分浓度为0.1％至10％，优选为1％至6％，更优选为2％至8％。NH₄⁺与金属离子 和Ti的总的分子摩尔比优选控制在5至20：所述氨水合物优选为氨水、氯化铵 等。