[发明专利]一种醚化纤维素增强聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及减水剂领域，尤其涉及一种醚化纤维素增强聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸系减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。该品绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输；

在很多混凝土工程中，萘系等传统高效混凝土由于技术性能的局限性，越来越不能满足工程需要。在国内外备受关注的新一代减水剂，聚羧酸系高性能减水剂，由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构，具有超分散型，能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝，低掺量下发挥较高的塑化效果，流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低等技术性能特点，赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点，符合现代化混凝土工程的需要；

聚羧酸系减水剂可以与木钙减水剂复合使用，但不能与萘系、密胺系、氨基磺酸系等减水剂混合使用；聚羧酸系减水剂经常用于配制低水灰比的混凝土，在低水胶比条件下混凝土坍落度损失较快，聚羧酸系减水剂与水泥之间的相容性问题仍然存在，影响了聚羧酸减水剂的性能。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种与水泥之间相容性较好的醚化纤维素增强聚羧酸减水剂。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种醚化纤维素增强聚羧酸减水剂，其特征在于：它是由下述重量份的原料组成的：

微晶纤维素3-4、马来酸酐20-25、烷基糖苷0.03-0.05、sp-80 0.1-0.2、1,4-丁烷磺内酯2-3、10-16mol/l的氢氧化钠20-27、烯丙醇聚氧乙烯醚20-30、丙烯酸羟乙酯10-20、丙烯酰胺20-30、过硫酸铵6-20、辛基酚聚氧乙烯醚10-14、甲基丙烯磺酸钠30-47、丙烯酸40-50、NN-亚甲基双丙烯酰胺0.1-0.2、过硫酸钾0.16-0.2、巯基乙酸3-4。

一种醚化木质素增强聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述微晶纤维素加入到其重量7-9倍的异丙醇中，搅拌条件下加入马来酸酐、sp-80，滴加1-2mol/l的硫酸溶液，条件pH为2-3，置于50-60℃的水浴中保温反应5-6小时，出料，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，减压蒸出水分和异丙醇，用去离子水反复洗涤，在60-65℃下真空干燥2-3小时，得预处理纤维素；

(2)将上述烷基糖苷加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述10-16mol/l的氢氧化钠，搅拌均匀，为活化液；

(3)将上述预处理纤维素加入到其重量10-12倍的异丙醇中，加入上述活化液，在室温下搅拌40-50分钟，加入1,4-丁烷磺内酯，升高温度为80-85℃，保温反应4-5小时，冷却至室温，抽滤，甲醇洗3-4次，再次抽滤，得醚化纤维素；

(4)将上述烯丙醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、上述过硫酸铵重量的40-50％混合，搅拌均匀，加入混合料重量10-12倍的蒸馏水，搅拌均匀，为大单体溶液；

(5)将上述醚化纤维素加入到其重量10-12倍的去离子水中，加入过硫酸钾，升高温度为60-70℃，搅拌混合20-30分钟，加入丙烯酸、NN-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气保护下搅拌反应2-3小时，得醚化纤维素交联丙烯酸；

(6)将上述醚化纤维素交联丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠混合，加入到混合料重量3-4倍的蒸馏水，搅拌均匀，为小单体溶液；

(7)将剩余的过硫酸铵与巯基乙酸混合，加入到混合料重量5-6倍的去离子水中，搅拌均匀，为助剂；

(8)将上述大单体溶液加入到反应釜中，控制反应釜温度为60-65℃，一边滴加小单体溶液，一边滴加助剂，小单体溶液的滴加时间为3-4小时，助剂的滴加时间为2-3小时，滴加完毕在45-50℃下保温反应100-120分钟，加入氢氧化钠，调节pH为中性，即得所述聚羧酸减水剂。

本发明的优点是：