[发明专利]一种醚化纤维素增强聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种醚化纤维素增强聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：该制备方法中所用原料由下述重量份组成的：

微晶纤维素3-4、马来酸酐20-25、烷基糖苷0.03-0.05、sp-80 0.1-0.2、1,4-丁烷磺内酯2-3、10-16mol/l的氢氧化钠20-27、烯丙醇聚氧乙烯醚20-30、丙烯酸羟乙酯10-20、丙烯酰胺20-30、过硫酸铵6-20、辛基酚聚氧乙烯醚10-14、甲基丙烯磺酸钠30-47、丙烯酸40-50、NN-亚甲基双丙烯酰胺0.1-0.2、过硫酸钾0.16-0.2、巯基乙酸3-4；

所述的醚化木质素增强聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将上述微晶纤维素加入到其重量7-9倍的异丙醇中，搅拌条件下加入马来酸酐、sp-80，滴加1-2mol/l的硫酸溶液，调节pH为2-3，置于50-60℃的水浴中保温反应5-6小时，出料，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，减压蒸出水分和异丙醇，用去离子水反复洗涤，在60-65℃下真空干燥2-3小时，得预处理纤维素；

(2)将上述烷基糖苷加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述10-16mol/l的氢氧化钠，搅拌均匀，为活化液；

(3)将上述预处理纤维素加入到其重量10-12倍的异丙醇中，加入上述活化液，在室温下搅拌40-50分钟，加入1,4-丁烷磺内酯，升高温度为80-85℃，保温反应4-5小时，冷却至室温，抽滤，甲醇洗3-4次，再次抽滤，得醚化纤维素；

(4)将上述烯丙醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、上述过硫酸铵重量的40-50％混合，搅拌均匀，加入混合料重量10-12倍的蒸馏水，搅拌均匀，为大单体溶液；

(5)将上述醚化纤维素加入到其重量10-12倍的去离子水中，加入过硫酸钾，升高温度为60-70℃，搅拌混合20-30分钟，加入丙烯酸、NN-亚甲基双丙烯酰胺，在氮气保护下搅拌反应2-3小时，得醚化纤维素交联丙烯酸；

(6)将上述醚化纤维素交联丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠混合，加入到混合料重量3-4倍的蒸馏水，搅拌均匀，为小单体溶液；

(7)将剩余的过硫酸铵与巯基乙酸混合，加入到混合料重量5-6倍的去离子水中，搅拌均匀，为助剂；

(8)将上述大单体溶液加入到反应釜中，控制反应釜温度为60-65℃，一边滴加小单体溶液，一边滴加助剂，小单体溶液的滴加时间为3-4小时，助剂的滴加时间为2-3小时，滴加完毕在45-50℃下保温反应100-120分钟，加入氢氧化钠，调节pH为中性，即得所述聚羧酸减水剂。