[发明专利]一种金属有机骨架材料的制备方法及其在环己基过氧化氢分解反应中的应用有效
申请号: | 201610054380.6 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105712867B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 袁霞;郭露露;吴剑;李立霞 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C63/28;B01J31/22;C07C27/04;C07C29/132;C07C35/08;C07C45/53;C07C49/403 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己基过氧化氢 金属有机骨架材料 催化剂 分解反应 催化效率 制备 水热合成反应 醋酸钠溶液 对苯二甲酸 过渡金属盐 无催化氧化 分解 金属活性 无碱条件 回收 废碱液 环己酮 环己烷 醇酮 应用 污染 | ||
1.一种有机骨架材料在环己基过氧化氢分解反应中的应用,其特征在于,包括如下步骤:以环己烷氧化液为反应液,在无碱条件下,加入金属有机骨架材料作为催化剂,环己基过氧化氢进行分解反应,得到环己醇和环己酮;
所述的金属有机骨架材料的制备方法,包括过渡金属盐与对苯二甲酸或其衍生物在醋酸钠溶液中进行水热合成反应;
所述的环己烷氧化液为环己烷无催化氧化的氧化液或非金属催化的氧化液,其中,环己基过氧化氢的质量分数为3%~30%,环己醇的质量分数为1.5%~5%,环己酮的质量分数为0.5%~3%,环己烷的质量分数为65%~95%。
2.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料在环己基过氧化氢分解反应中的应用,其特征在于,所述的金属有机骨架材料在反应液中的质量分数为0.5%~5.0%;所述的分解反应,温度为50~150℃,时间为0.1~5 h。
3.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料在环己基过氧化氢分解反应中的应用,其特征在于,金属有机骨架材料的制备方法还包括水热合成反应后的固液分离、固体洗涤及真空干燥。
4.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料在环己基过氧化氢分解反应中的应用,其特征在于,所述的过渡金属盐为过渡金属硝酸盐或盐酸盐。
5.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料在环己基过氧化氢分解反应中的应用,其特征在于,所述的过渡金属盐为Cr(NO3)3•9H2O、CrCl3•6H2O、FeCl3•6H2O、AlCl3中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料在环己基过氧化氢分解反应中的应用,其特征在于,所述的过渡金属盐与对苯二甲酸或其衍生物的物质的量之比为1~10;所述醋酸钠水溶液的浓度为0.01~0.1mol·L-1。
7.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料在环己基过氧化氢分解反应中的应用,其特征在于,所述的水热合成反应,温度为150~300℃,时间为8~20 h。
8.根据权利要求3所述的金属有机骨架材料在环己基过氧化氢分解反应中的应用,其特征在于,所述的固体洗涤,采用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、水、氟化铵水溶液中的一种或两种以上;所述的真空干燥,温度为100~150℃,时间为5~24 h。
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