[发明专利]一种柔性薄膜脆断方法

说明书

本发明涉及扫描电子显微镜样品制备的领域，特别涉及一种柔性薄膜脆断方法，包括以下步骤：把硅片加工成小的细长条状，得到预刻槽硅片；将所述预刻槽硅片与柔性薄膜粘合；两端使用夹子固定，然后投入冷却液中使其充分冷却；将冷冻硅片迅速取出后，同时向所述冷冻硅片带有槽的面弯曲，直至冷冻硅片发生脆断，得到脆断的柔性薄膜。在低温降低柔性薄膜韧性的同时，本方法借助粘贴预刻槽硅片来限制薄膜移动、集中瞬态应力和产生高的应变率，从而较易获得完整的脆性断面，克服了制得的断面塑性变形明显以及不平整等各种问题。

技术领域

本发明涉及扫描电子显微镜样品制备的领域，特别涉及一种柔性薄膜脆断方法。

背景技术

在研究中常常需要使用扫描电镜来观察柔性薄膜断面的原位形貌。但是柔性薄膜材料具有厚度薄，材质软，强度较高等特点，样品制备的难度很大，如果剪开或者撕断则会使断面发生塑性变形，破坏了断面原有形貌。目前常用的方法是将薄膜剪成小条然后浸泡入液氮中。这是由于液氮的温度为大约-196℃，有机物在低温下会变脆，待样品冷却变脆后用两个镊子夹住条状物，然后向中间弯曲，使样品断裂，从而得到断面样品。但是这种操作方法存在以下问题：一是样品小用镊子难以夹持，断裂后也容易因崩落而丢失；二是薄膜断面处的受力变形、移动、受力不集中，导致界面不平整，或产生明显的塑性变形，甚至掰不开；三是有些样品在液氮温度下依然具有部分塑性，无法呈现完全脆断。图6是直接对SPEEK质子交换膜进行液氮冷冻后脆断得到的样品的扫描电子显微镜图，从图中可以看到使用现有技术得到的断面存在明显的断口不整齐和塑性变形。图9为使用现有技术得到的锂电池聚丙烯隔膜的扫描电镜图，该材料存在很多微孔结构，从扫描电镜图中可以看到使用现有方法很容易形成闭孔。图12为使用现有技术得到的聚乙烯保鲜膜的断面图，从图中可以看到使用现有技术得到的断面发生了完全的塑性变形而不是脆性形变。

在申请号为201410563142.9的发明专利中提到了一种用于对扫描电镜样品进行冷冻断裂的装置，这种装置虽然解决了现有扫描电镜样品冷冻断裂过程中液氮预冷不充分的问题，但是设备整体庞大，制造复杂且操作复杂，极大的限制了上述装置的普及程度。在申请号为CN201410637248.9的发明专利中提到了一种制备扫描电子显微镜样品断面的低温脆断装置，装置庞大、耗液氮多，对于柔性薄膜样品尤其是小尺寸样品并不适用。

发明内容

本发明致力于提供一种操作更加简单、成本更加低廉、同时适用范围更广泛的柔性薄膜脆断方法。而且本方法使用易获得的普通硅片，导电双面胶及长尾夹，以及剪刀、液氮、盛液氮的容器、镊子以及手套即可。

本发明为解决上述技术问题而设计了一种新的柔性薄膜脆断方法，该方法包括以下步骤： A. 对硅片进行加工，使其一面带有凹槽，得到预刻槽硅片； B. 将所述预刻槽硅片与柔性膜粘合，得复合硅片，其中所述柔性膜与所述预刻槽硅片中没有凹槽的面相连；C. 使用冷却液充分冷却所述复合硅片，得冷冻硅片； D. 将冷冻硅片与所述冷冻液分离；E. 固定所述冷冻硅片两侧，同时向所述冷冻硅片带有槽的面施加力； F. 使得冷冻硅片发生脆断，得到脆断的柔性膜。

作为一种优选方式：所述柔性薄膜脆断方法中B步骤的所述硅片与所述柔性薄膜通过导电双面胶相连，所述复合硅片为三明治结构，其中最下一层为硅片，中间一层为导电双面胶，最上面一层为柔性薄膜。本方法中所述硅片选用0.3mm-1mm的普通单抛硅片，单抛硅片容易获得，商用的厚度一般都在1mm以下，有易刻槽易脆断、制得断面后易去除等诸多优点，所以在本发明中选用。所述导电双面胶是电镜制样常用的碳导电双面胶，其在低温下还有很强的粘接力，不会使三明治结构在低温下解体，且制得断面后不用去除。

作为一种优选方式：如果薄膜在液氮温度下韧性还很好，可以将以上的三明治结构增强为五层结构，将预刻槽硅片、碳导电双面胶、高分子柔性薄膜、碳导电双面胶、硅片依次粘贴成为复合硅片，其中硅片在最外层，高分子柔性薄膜居于中心，碳导电双面胶为中间层。