[发明专利]利用表面起皱测量偶氮苯薄膜光软化的方法

说明书

本发明公开了一种利用表面起皱测量偶氮苯薄膜光软化的方法，利用表面起皱技术，简单方便的测量了偶氮苯薄膜的光软化效应，即光致弹性模量降低。首先在洁净的玻璃基底旋涂偶氮苯聚合物(PAzo)的四氢呋喃溶液。在水浴环境下，将该PAzo薄膜转移到拉伸的聚二甲基硅氧烷(PDMS)基底上，形成PDMS/PAzo软硬复合体系。然后在光照作用下将拉伸的PDMS进行回缩。通过控制辐照光强，可以调控PDMS/PAzo双层体系皱纹的形成。通过对皱纹周期和PAzo膜厚的测量，可以计算得到PAzo薄膜的弹性模量。本方法操作简单，重复性好，避免了复杂昂贵仪器的使用以及繁琐复杂的理论模拟，在偶氮苯薄膜光软化的测试中有着广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及偶氮苯薄膜机械性能测试，具体涉及表面起皱测试偶氮苯薄膜光软化，即光致弹性模量降低。

背景技术

偶氮苯因其独特的光响应性引起人们的广泛关注。其中，光致质量迁移已经发展成为一种制备表面光栅的方法。在干涉偏振光的照射下，偶氮苯基团发生光致顺反异构，进而导致偶氮苯薄膜表面分子发生宏观质量迁移。质量迁移机理的研究已有很多，然而始终没有得到统一的结论。其中光软化理论认为光致顺反异构的进行可以使得偶氮苯薄膜模量降低，流动性增加，进而发生宏观质量迁移。早期研究包括机电光谱学和石英晶体谐振器，光软化现象并不明显，弹性模量只是略微下降。最近纳米探针技术被应用到偶氮苯光软化的测量。利用纳米探针测量材料弹性模量需要建立严格的力学模型，模型的选取往往导致测量结果差异性很大。因此需要一种更加有效的测试手段来研究光软化现象。表面起皱已经被证明是一种准确测试材料弹性模量的手段，弹性模量只需要简单的理论公式即可计算得到。利用表面起皱研究偶氮苯薄膜体系的光致机械性能变化，可以发展成为一种简单高效测试光软化的手段。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供一种利用表面起皱测量偶氮苯薄膜光软化的方法。本发明选用PDMS为基底，与转移得到的PAzo薄膜构成PDMS/PAzo软硬复合体系。利用机械拉伸/回缩的方式控制皱纹的形成，通过改变辐照光强等实验参数，实现了不同条件下光软化效应的准确测量。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种利用表面起皱测量偶氮苯薄膜光软化的方法，包括以下步骤：

步骤一、将PDMS预聚体和交联剂按质量比为10：1混合后，充分搅拌形成均匀的预聚物，将此预聚物在真空泵中脱气后倒入培养皿中，80℃加热交联；

步骤二、将步骤一交联得到的PDMS弹性体固定到拉伸台上，按照预拉伸率为5％进行拉伸；

步骤三、在洁净的玻璃基底上旋涂质量分数2wt％PAzo的四氢呋喃溶液，加热烘干，得到PAzo薄膜；

步骤四、在常温水浴环境下，将步骤三在玻璃基底上得到的PAzo薄膜转移到步骤二预拉伸后的PDMS上，形成PDMS/PAzo双层体系，真空条件下进行干燥；

步骤五、将步骤四获得的PDMS/PAzo双层体系在光照条件下以6mm/min匀速进行回缩，光照强度通过光源输出电压进行调节，回缩完成后产生皱纹形貌；

步骤六、利用原子力显微镜对步骤三得到的PAzo薄膜膜厚进行测量，利用光学显微镜对步骤五形成的皱纹的周期进行测量，代入公式(1)中，计算得到PAzo薄膜的弹性模量，

式(1)中：λ₀为皱纹周期；h为PAzo薄膜的膜厚；E_f为PAzo薄膜的弹性模量；E_s为PDMS的弹性模量，E_s＝1.5MPa；ν_f为PAzo薄膜的泊松比，ν_f＝0.33；ν_s为PDMS的泊松比，ν_s＝0.5。

步骤五中，可以通过控制辐照光强来调节皱纹周期，随着辐照光强的增大，皱纹周期逐渐减小。