[发明专利]一种以木质素磺酸钠为模板制备氧化镁粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及以木质素磺酸钠为模板制备氧化镁粉体的方法，尤 其涉及一种以木质素磺酸钠为模板制备氧化镁粉体的方法。

背景技术

氧化镁(MgO)由于其禁带宽度大、粒径小、比表面积大和折射率低,且表面存在一定的 缺陷等优点而广泛应用于陶瓷、耐火材料、超导材料和催化剂等领域，应用前景广泛，具有 巨大的经济潜力和工业价值。

MgO的合成方法很多，按照制备原理可以分为物理法和化学法，按照物料状态又可以分 为气相法、固相法和液相法。其中，气相法对设备要求高、工艺技术复杂、能耗大、成本比 较高、有时还会产生有害气体，而且产品收集困难，所以想要实现大规模的工业化大生产还 有一定的困难。固相法虽然操作简单，适合工业化大生产，但是很难得到粒径小于100nm的 MgO，且很难控制颗粒的形貌，另外通常会采用粉碎的手段，极易引入杂质，很难达到工业 化生产的要求和水准。液相法是目前MgO合成的主要手段，该法制得得样品颗粒大小均匀、 纯度较高、成本低廉，得到广泛的应用。液相法主要有水解法、水热法、溶胶-凝胶法、均匀 沉淀法等等。本发明拟采用木质素磺酸钠做表面活性剂，化学沉淀法合成MgO，并对其形貌 进行可控调试。

木质素是天然高分子化合物，是造纸黑液的主要成分，木质素的综合利用成为造纸黑液 资源化治理的关键。木素磺酸盐是造纸工业的副产物，其来源丰富，价格低廉，可用作混凝 土减水剂、土壤调节剂、分散剂、高分子结晶成核剂、高分子疏水剂等。因其具有天然网状 结构，具有很强的分散性，也可做阴离子表面活性剂。作为废弃物利用的木质素具有价廉、 无毒、易得等优点，合理利用木质素可大大降低实验成本，亦能为节能减排做贡献。木素磺 酸盐在无机材料的制备领域的应用研究尚未见报道。

发明内容

本发明是采用木质素磺酸钠为模板法和表面活性剂，通过均匀沉淀法并经过不同煅烧时 间和温度来制备氧化镁粉体。原料易于得到，成本低廉，有利于工业化生产。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种以木质素磺酸钠为模板制备氧化镁粉体的方法，包括如下步骤：

步骤1、室温下称取木质素磺酸盐加入到可溶性碱的溶液中，超声分散，得到混合液A；

步骤2、向步骤1中得到的混合液A中逐滴加入可溶性镁盐溶液，混匀，得到混合液B；

步骤3、将步骤2中得到的混合液B在油浴中恒温回流，得到悬浊液；

步骤4、将步骤3得到的悬浊液趁热离心分离，得到滤饼；洗涤滤饼，再将滤饼恒温干 燥；

步骤5、将干燥后的滤饼磨成粉末置于马弗炉中煅烧，得到最终的氧化镁粉体。

步骤1中，所述可溶性碱的溶液为NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为0.4mol·L^-1，混合液 A中，所述的木质素磺酸盐的浓度为4～40mg·mL^-1。

步骤1中，所用的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠。

步骤2中，所用的可溶性镁盐溶液为MgCl₂溶液，MgCl₂溶液的浓度为0.2mol·L^-1；配置 混合液B时，所用的MgCl₂溶液中，Mg²⁺的物质的量与混合液A中NaOH的物质的量之比 为1:2～1:4。

步骤3中，所述的恒温回流温度为100℃，所述的恒温回流时间为5～8h。

步骤4中，所述滤饼的洗涤方式为用去离子水和无水乙醇离心洗涤至上层液澄清。

步骤4中，所述的滤饼的干燥温度为60℃，干燥时间为12h。

步骤5中，所述的煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为3h。

将本发明制备的氧化镁粉体用于光催化降解亚甲基蓝：