[发明专利]一种稠环酰胺化合物的合成方法有效
申请号: | 201610051550.5 | 申请日: | 2016-01-26 |
公开(公告)号: | CN105566221B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 高玉化 | 申请(专利权)人: | 湖南道仕医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D217/24 | 分类号: | C07D217/24;B01J31/28 |
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地址: | 410300 湖南省长沙市浏阳经济*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 式( I ) 烷基 稠环 合成 酰胺类化合物 氧化剂 酰胺化合物 后处理 氮气氛围 复合体系 工业应用 搅拌反应 有机溶剂 反应器 烷氧基 有效地 助催化 收率 正向 催化剂 催化 添加剂 筛选 表现 | ||
1.一种下式(III)所示稠环酰胺类化合物的合成方法,所述方法包括:在氮气氛围下,向反应器中的有机溶剂中依次加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、催化剂和添加剂,于60-70℃搅拌混合20-30分钟,然后加入助剂和氧化剂,升温至80-90℃搅拌反应8-10小时,反应完毕后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,
其中,R
R
所述催化剂为四羰基二氯化二钌;
所述添加剂为双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺银;
所述助剂为三氟甲磺酸铜;
所述氧化剂为双(三氟乙酸)碘苯;
所述有机溶剂为体积比3:1的N,N-二甲基甲酰胺与1,4-二氧六环的混合物。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物和式(II)化合物的摩尔比为1:1.5-2.5。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.04-0.08。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与添加剂的摩尔比为1:0.1-0.2。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.1-0.2。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与氧化剂的摩尔比为1:1-2。
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