[发明专利]硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂、制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂、制备方法与应用。以氮掺杂石墨烯为具有多级结构光催化剂的载体及电子接收体，硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒为光催化剂的光捕获体和电子传递体，该催化剂具有光响应范围广、催化活性高、稳定性好、催化反应条件简单，使用周期长等优点。

技术领域

本发明涉及一种用于在可见光下催化分解水反应制备氢气的新型半导体-石墨烯复合光催化剂制备方法，具体涉及一种硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法及光催化制氢应用。

背景技术

氢能具有清洁、高效、环境友好等特点，是一种理想的二次能源。目前，规模化工业制氢的主要方法有水煤气、电解水、氨分解法、活泼金属与酸反应、强碱与铝或硅反应、甲醇裂解法等方法。传统氢气制备方法具有工艺成熟、简单等特点。但反应条件苛刻，对生产设备要求高，且需要消耗大量能源，生产成本较高。一些方法有废水、废渣产生，对环境有一定影响。此外，使用化石燃料制氢只是将化石能源转化为氢能，并不能解决能源短缺和环境污染问题。

光催化分解水制氢法在解决环境污染和能源危机方面已显示出广阔的应用前景，受到国内外研究者的普遍关注。光催化分解水制取氢气是将太阳能转化为可储存的、随时可用的化学能的最佳途径。光催化分解水制氢具有反应条件温和，无二次污染，设备简单，投资少等优点。以半导体为催化剂光解水制氢原理是通过催化剂吸收太阳光，半导体价带电子被激发至导带，导带电子水作用发生还原反应，产生氢气；半导体价带上的空穴则与水发生氧化反应，生成氧气。因此，合适的光催化分解水催化剂应具有适当的导、价带位置（导带电位应比氢电极电位E(H⁺/H₂)稍负，而价带电位则应比氧电极电位E(O₂/H₂O)稍正）。除此之外，光解水制氢催化剂还需满足适当的带隙（能够吸收太阳光），高稳定性，不产生光腐蚀，价格便宜等条件。

铌基光催化剂具有稳定性好、无毒等特性，是一种极具有发展潜力的半导体光催化剂。但由于Nb₂O₅的能带带隙较宽(~3.1 eV)，对太阳光的利用率低。同时，光生电子和光生空穴易于复合，量子效率较低，因而其光催化活性较低。将铌基半导体与其它窄带隙的半导体复合形成异质结结构可以拓展其光响应范围，减少光生电子和电子空穴的复合，进而提高光催化活性。

发明内容

本发明提供了一种硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法。以氮掺杂石墨烯为具有多级结构光催化剂的载体及电子接收体，硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒为光催化剂的光捕获体和电子传递体，该催化剂具有光响应范围广、催化活性高、稳定性好、催化反应条件简单，使用周期长等优点。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）五氧化二铌纳米棒（NbR）的制备

采用水热的方法合成五氧化二铌纳米棒。

将铌酸超声分散到混合溶剂中，搅拌得到混合液；然后将混合液放入聚四氟内套高压反应釜中，于100～200℃陈化20～40小时后，依次经抽滤、去离子水洗涤、烘干得到固体；然后将固体在马弗炉中，以5～20℃/min的速率由室温升温至400～700℃，然后保温焙烧2～10小时后自然降至室温，制得NbR；

（2）硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒复合半导体（NbR/CdS）的制备