[发明专利]硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂、制备方法与应用

权利要求书

1.一种硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将铌酸超声分散到混合溶剂中，搅拌得到混合液；然后将混合液放入聚四氟内套高压反应釜中，于100～200℃陈化20～40小时后，依次经抽滤、去离子水洗涤、烘干得到固体；然后将固体在马弗炉中，以5～20℃/min的速率由室温升温至400～700℃，然后保温焙烧2～10小时后自然降至室温，制得五氧化二铌纳米棒；

（2）将五氧化二铌纳米棒分散在醇类溶剂中，超声分散后，加入镉离子捕捉剂后回流反应2～5小时，冷却至室温，加入醋酸镉溶液，搅拌50～75分钟；然后加入Na₂S溶液；搅拌50～75分钟后置于聚四氟内套高压反应釜中，于160～180℃下反应20～25小时；然后反应液依次经抽滤、去离子水洗涤、烘干得硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒；

（3）将步骤（2）制备得到的硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒与氮掺杂石墨烯悬浮液及去离子水混合后室温超声反应1～3小时；然后离心处理，得到的固体经去离子水洗涤、烘干后，得到硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂；所述硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒、氮掺杂石墨烯悬浮液和去离子水的质量比为1∶0.01～0.06∶30～50；

步骤（2）中，所述醇类溶剂为小分子醇类溶剂；超声分散的时间为50～75分钟；所述镉离子捕捉剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、D-葡萄糖、聚乙二醇中的一种或多种；回流反应时间为3小时；醋酸镉溶液的浓度为4 mg/mL；Na₂S溶液的浓度为25 mg/mL；烘干条件为70～80℃真空干燥。

2.根据权利要求1所述硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，铌酸与混合溶剂的质量比为1∶50～3000；混合溶剂为乙醇与水的混合物；搅拌时间为20～50分钟；马弗炉中，升温速率为10℃/min，焙烧时间为5小时。

3.根据权利要求1所述硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述醇类溶剂为甲醇、异丙醇、乙醇或者丙醇；超声分散的时间1小时；所述聚乙二醇为聚乙二醇400。

4.根据权利要求1所述硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述五氧化二铌纳米棒、镉离子捕捉剂、醋酸镉、Na₂S的摩尔比为（1.5～2）∶（4～4.5）∶（0.5～1）∶（0.8～1.2）。

5.根据权利要求1所述硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，氮掺杂石墨烯的氮掺杂量为1～5 atm%；氮掺杂石墨烯悬浮液的浓度为0.1 mg/mL；超声反应时间为1.5～2.5小时；离心处理工艺为1800～2200转/每分钟，离心时间为25～40分钟；烘干条件为70～80℃下真空干燥。