[发明专利]一种铜催化合成芳烃2,2,2‑三氟乙基硫醚的方法有效
申请号: | 201610048828.3 | 申请日: | 2016-01-26 |
公开(公告)号: | CN105481738B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 翁志强;陈守雄;吴伟;张云霄 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C323/03 | 分类号: | C07C323/03;C07C319/14;C07C323/62;C07C323/20;C07C323/09 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 芳烃 乙基 方法 | ||
1.一种铜催化合成芳烃2,2,2-三氟乙基硫醚的方法,其特征在于:以碘化亚铜为催化剂,双亚胺为双齿配体,芳烃卤素、硫粉以及2,2,2-三氟碘乙烷为反应物,以硼氢化钠为还原剂,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中反应制得芳烃2,2,2-三氟乙基硫醚,所述的芳烃卤素的结构式为:,X为Br或I;所述的芳烃2,2,2-三氟乙基硫醚的结构式为:;所述双亚胺的结构式为:,其中,R1和R2独立的选自H或烷基;碘化亚铜、双亚胺、芳烃卤素、硫粉、2,2,2-三氟碘乙烷和硼氢化钠的摩尔比为0.1:0.2:1:2:2:3。
2.根据权利要求1所述的一种铜催化合成芳烃2,2,2-三氟乙基硫醚的方法,其特征在于:芳烃卤素结构式中的R为下述式1-式34中的任意一种:
。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:具体步骤如下:向带有磁力搅拌装置的容器中加入碘化亚铜、双亚胺、芳烃卤素、硫粉、2,2,2-三氟碘乙烷、硼氢化钠和N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀后关好塞子,将其放入80-95℃油浴中继续搅拌1-24小时,用乙醚萃取,合并有机相,用蒸馏水洗涤3次,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,然后旋蒸除去有机溶剂;得到的粗产物通过硅胶柱层析,以正戊烷为洗脱剂进行洗脱,得到芳烃2,2,2-三氟乙基硫醚。
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