[发明专利]一种由7-对甲苯磺酰腙-3-胆固醇酯制备7-去氢胆固醇酯的方法

权利要求书

1.一种由7-对甲苯磺酰腙-3-胆固醇酯制备7-去氢胆固醇酯的方法，包括脱腙反应，其特 征在于，所述的脱腙反应采用聚苯乙烯树脂支载的冠醚相转移催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚苯乙烯树脂支载的冠醚相转移催化剂 的制备方法如下：将聚苯乙烯树脂放在无水四氢呋喃中溶胀，待溶胀完全，加入无水碳酸 钾和冠醚，在氮气流下搅拌回流，聚苯乙烯树脂冷却后过滤，依次用丙酮、水和丙酮洗涤， 再经丙酮抽提和干燥，得聚苯乙烯树脂支载的冠醚相转移催化剂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的聚苯乙烯树脂、无水碳酸钾、冠醚的 摩尔比为0.01-1.2：1:1。

4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述的冠醚为苯并-18-冠-6、胺基 苯并-18-冠-6、二胺基苯并-18-冠-6、二苯并-18-冠-6、苯并15-冠-5、二环己烷并-18- 冠-6、二苯并-15-冠-5中的一种。

5.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述的聚苯乙烯树脂采用氯甲基化 聚苯乙烯、氯乙基化聚苯乙烯或溴乙基化聚苯乙烯树脂代替。

6.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述脱腙反应的具体步骤如下：

1)在非质子溶剂中加入固体碱试剂及聚苯乙烯树脂支载的冠醚相转移催化剂，配成固体碱 试剂的质量浓度为2-5％的催化剂溶液；

2)上述步骤1)得到的催化剂溶液升温至75-100℃，将原料7-对甲苯磺酰腙-3-胆固醇酯 的溶液滴加到所述的催化剂溶液中，滴加完毕，反应1-5小时，直至反应完全；

3)降温，过滤，回收相转移催化剂连续套用，往滤液内滴加适量水，水解，待水解完毕， 静止分层，取有机层，减压回收至干，得7-去氢胆固醇酯粗品；

4)将步骤3)得到的7-去氢胆固醇酯粗品加入溶剂溶解结晶、过滤并烘干，得7-去氢胆 固醇酯晶体。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的非质子溶剂为DMF、甲苯、二甲苯、 三甲苯、氯苯中的任一种或两种的混合物。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中的固体碱试剂与步骤2)中原料7- 对甲苯磺酰腙-3-胆固醇酯的摩尔比为1-3:1。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，聚苯乙烯树脂支载的冠醚相转移催化剂与步 骤2)中原料7-对甲苯磺酰腙-3-胆固醇酯的摩尔比为0.001-0.1:1。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的7-对甲苯磺酰腙-3-胆固 醇酯溶液的质量浓度为10-15％。