[发明专利]含二苯胺‑芴的二酸单体、制备方法及其在制备聚酰胺中的应用有效
申请号: | 201610031199.3 | 申请日: | 2016-01-18 |
公开(公告)号: | CN105646260B | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 陈春海;孟诗瑶;孙宁伟;赵晓刚;冯非;王大明 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C229/60 | 分类号: | C07C229/60;C07C227/18;C08G69/32 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人: | 王淑秋,王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 单体 制备 方法 及其 聚酰胺 中的 应用 | ||
1.一类含有二苯胺-芴结构的二酸单体的制备方法,其结构式如下所示:
R1、R2相同或不相同,为氢、碳原子数为1~10的烷基或芳基;
所述的含有二苯胺-芴结构的二酸单体由以下两步制备得到:
1)以摩尔比为1:2~3:2~3的9号位具有取代基的2-氨基芴、对氟苯腈、氟化铯为原料,加入溶剂使反应体系的总固含量为10%~30%,在搅拌、氮气保护下,于80~200℃反应6~48h;冷却后出料于冰水中,粗产物用水洗2~5遍,冰醋酸重结晶,得到含有二苯胺-芴结构的二氰基化合物;
2)将步骤1)中得到的产物和氢氧化钾以摩尔比1:10~30的比例加入反应容器中,加入体积比为1~3:1的乙醇和水,使反应体系总固含量为5%~30%,在搅拌下,于回流温度反应30~120h;冷却后,用浓盐酸调节pH=2~4,过滤,所得的粉末用水洗2~5遍,即得含有二苯胺-芴结构的二酸单体,其中9号位具有取代基的2-氨基芴的结构式如下所示,
R1、R2相同或不相同,为氢、碳原子数1~10的烷基、芳基。
2.如权利要求1所述的一类含有二苯胺-芴结构的二酸单体的制备方法,其特征在于:步骤1)中的所述的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种及以上。
3.如权利要求1所述的一类含有二苯胺-芴结构的二酸单体的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的反应容器中包括磁力搅拌子和冷凝管。
4.如权利要求1所述的一类含有二苯胺-芴结构的二酸单体的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的浓盐酸浓度为6~12mol/L。
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