[发明专利]一种呋喃二甲酸镉金属有机骨架材料及制备方法在审
申请号: | 201610030449.1 | 申请日: | 2016-01-18 |
公开(公告)号: | CN105566362A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 乔迁;李慧敏 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 甲酸 金属 有机 骨架 材料 制备 方法 | ||
1.一种呋喃二甲酸镉金属有机骨架材料,其特征在于,其化学式为(HDMA)2·Cd3(FDA)4·DMF,其中,HDMA是二甲胺,FDA是2,5-呋喃二甲酸,DMF是N,N-二甲基甲酰胺;
其结构式为:
该化合物不对称单元由三个二价镉离子,四个2,5-呋喃二甲酸阴离子和离子化的二甲 胺阳离子和一个N,N-二甲基甲酰胺分子,化合物包含线性三核次级结构单元和次级结构单 元形成的无限链状结构,形成了具有网络结构的金属有机骨架材料。
2.如权利要求1所述的一种呋喃二甲酸镉金属有机骨架材料,其特征在于,其制备方法 包括下述步骤和条件:把反应釜的聚四氟乙烯内衬取出放在磁力搅拌器上,按照配比加入 溶剂,在搅拌下顺次加入镉源、主配体、三乙烯二胺,搅拌均匀,所有反应物溶解;
将聚四氟乙烯内衬放入反应釜中,然后,130-150℃恒温反应24-48小时,然后自然冷却 到室温,过滤分离,用DMF洗涤,真空干燥箱中干燥,得到目标产物;所述的镉源:主配体:三 乙烯二胺:溶剂的摩尔比为1-2:2-3:0.5-1:300-500,所述的镉源为氯化镉,主配体为2,5- 呋喃二甲酸,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
3.如权利要求2所述的一种呋喃二甲酸镉金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于, 包括下述步骤和条件:
把反应釜的聚四氟乙烯内衬取出放在磁力搅拌器上,加入溶剂,按照镉源:主配体:三 乙烯二胺:溶剂的摩尔比为1:2:0.5:300,所述的镉源为氯化镉,主配体为2,5-呋喃二甲酸, 溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,将0.1mmol(25mg)的CdCl2·2.5H2O、0.20mmol(42mg)的2,5-呋喃 二甲酸、0.05mmol(13mg)的三乙烯二胺,在搅拌下顺次加入到300mmol(3mL)的N,N-二甲 基甲酰胺中,搅拌均匀,所有反应物溶解,将聚四氟乙烯内衬放入反应釜中,然后,加热到 130℃,保持恒温反应48h,冷却到室温,过滤分离,用DMF洗涤,真空干燥箱中干燥,得到目标 产物。
4.如权利要求2所述的一种呋喃二甲酸镉金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于, 包括下述步骤和条件:
把反应釜的聚四氟乙烯内衬取出放在磁力搅拌器上,加入溶剂,按照镉源:主配体:三 乙烯二胺:溶剂的摩尔比为2:3:1:500,所述的镉源为氯化镉,主配体为2,5-呋喃二甲酸,溶 剂为N,N-二甲基甲酰胺,将0.2mmol(50mg)的CdCl2·2.5H2O、0.3mmol(63mg)的2,5-呋喃二 甲酸、0.1mmol(25mg)的三乙烯二胺,在搅拌下顺次加入到500mmol(5mL)的N,N-二甲基甲 酰胺中,搅拌均匀,所有反应物溶解,将聚四氟乙烯内衬放入反应釜中,然后,加热到140℃, 保持恒温反应24h,冷却到室温,过滤分离,用DMF洗涤,真空干燥箱中干燥,得到目标产物。
5.如权利要求2所述的一种呋喃二甲酸镉金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于, 包括下述步骤和条件:
把反应釜的聚四氟乙烯内衬取出放在磁力搅拌器上,加入溶剂,按照镉源:主配体:三 乙烯二胺:溶剂的摩尔比为1:3:0.5:400,所述的镉源为氯化镉,主配体为2,5-呋喃二甲 酸,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,将0.1mmol(25mg)的CdCl2·2.5H2O、0.3mmol(63mg)的2,5-呋 喃二甲酸、0.05mmol(13mg)的三乙烯二胺,在搅拌下顺次加入到400mmol(5mL)5mL的N,N- 二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,所有反应物溶解,将聚四氟乙烯内衬放入反应釜中,然后,加热 到150℃,保持恒温反应36h,冷却到室温,过滤分离,用DMF洗涤,真空干燥箱中干燥,得到目 标产物。
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