[发明专利]大孔吸附树脂中贝类毒素的解吸装置及其方法

说明书

本发明涉及大孔吸附树脂中贝类毒素的解吸装置及其方法，该解吸装置包括连接在过渡瓶两端的真空泵和固相萃取仪，所述固相萃取仪的小柱接头连接有微孔过滤器，该微孔过滤器上安装有玻璃针筒，该玻璃针筒底部设置有隔滤材料层。所述隔滤材料层的设置可有效防止大孔吸附树脂堵塞针筒。利用该装置解吸贝类毒素的方法主要包括冲洗、滤干水分、搅拌、解吸、解吸液收集等，解吸的同时完成过滤，操作简单便捷、耗时短，可省略过滤及浓缩步骤，且可有效节约解吸液用量。

技术领域

本发明属于水体中贝类毒素监测技术领域，特别涉及大孔吸附树脂中贝类毒素的解吸装置以及利用该装置解吸贝类毒素的方法。

背景技术

近年来，由于生活污水、工业废水的大量排放，农业、水产养殖业及人类活动的影响，沿海水体富营养化日益严重，再加之全球气候变化的影响，河口、海洋甚至淡水湖泊中有害赤潮的爆发日益频繁，贝类毒素污染事件已经成为世界范围内亟待解决的难题。所述贝类毒素主要为赤潮藻分泌的有毒有害藻毒素，由于通常在贝类体内检出，因而将这类生物毒素统称为贝类毒素，人们食用被污染的贝类等水产品后引发贝类毒素中毒事件。脂溶性贝类毒素，包括大田软海绵酸（Okadaic acid，OA）及其衍生物鳍藻毒素（Dinophysistoxins，DTXs）、扇贝毒素（Pectenotoxins, PTXs）、虾夷扇贝毒素（Yessotoxins, YTXs）、原多甲藻酸毒素（Azaspiracids, AZAs）、环亚胺毒素（Gymnodimine, GYM）和螺环内酯毒素（Spirolides, SPXs）等，水溶性贝类毒素主要有麻痹性贝类毒素（Paralytic Shellfish Toxins, PSTs）和软骨藻酸毒素（Domoic acid, DA）等。

大孔吸附树脂因其吸附量高，颗粒均匀，机械强度好，不易破碎，残留物少，预处理方便等，得到越来越广泛的应用。近年来被越来越多地应用于水体中贝类毒素的监测。如何有效解吸大孔吸附树脂中吸附的有机化合物将直接影响着监测的准确度。

大孔吸附树脂的解吸目前主要有两种方法，分别为静态解吸法和动态解吸法。静态解吸法虽然更利于大孔吸附树脂解吸完全，但其耗时长、效率低的缺陷使得其应用受到很大限制，如申请公布号为CN 105055540 A的发明专利中静态解吸试验主要包括以下步骤：向已吸附饱和的2g树脂中分别加入50mL95％的乙醇溶液。在室温下以120r/min的速度在摇床中振摇24h，使大孔吸附树脂解吸完全，取上清液用0.22μm滤膜过滤，滤液用分光光度计测定其中芦丁和黄酮含量的含量，分别计算各大孔吸附树脂的静态解吸量。

动态解吸法主要借助层析柱等实验工具，有效缩短了解吸时间。如申请公布号为CN 102928529 A的发明专利说明书中所描述的毒素萃取方法：将树脂填料转入沙芯滤柱中，用 50~70mL去离子水洗去盐分，把柱中水分正压吹干，加入20mL甲醇，滤入蒸发瓶中，再加入20mL甲醇重复提取一次，提取液在40℃使甲醇挥发，残余1~2mL水，用5mL二氯甲烷萃取后离心，取出二氯甲烷层，再用5mL二氯甲烷重复萃取一次，合并两次二氯甲烷萃取层后用氮吹干，用 1.0mL 80％的甲醇定容，以0.22μm的滤膜过滤，进样高效液相色谱-串联质谱分析。该法虽然解决了静态解吸法耗时过长的问题，但该法步骤繁琐，不便于同时进行多个样品的处理，柱中水分采用正压吹干的方法，该法并不能将水分完全吹干，导致后续还需二氯甲烷萃取、离心等步骤。此外，目前大孔吸附树脂解吸方法中均需较大量的解吸液，使得其必须经过氮吹或者真空吹干等步骤浓缩、重溶、过滤后，才可用于后续分析。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种大孔吸附树脂中贝类毒素的解吸装置以及利用该装置解吸贝类毒素的方法，可有效减少解吸步骤，操作简单便捷、耗时短，且节约解吸液用量，可用于样品的批量处理。