[发明专利]大孔吸附树脂中贝类毒素的解吸装置及其方法有效
申请号: | 201610030278.2 | 申请日: | 2016-01-18 |
公开(公告)号: | CN105651575B | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 佟蒙蒙;渠佩佩 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附 树脂 贝类 毒素 解吸 装置 及其 方法 | ||
1.利用大孔吸附树脂中贝类毒素的解吸装置解吸贝类毒素的方法,该解吸装置包括与真空泵(1)相连接的固相萃取仪(9),所述真空泵(1)和固相萃取仪(9)之间连接设置过渡瓶(2),固相萃取仪(9)的上盖部设置一组小柱接头(3),小柱接头(3)上连接设置导流针(7),该导流针(7)上部连接设置微孔过滤器(8),玻璃针筒(5)插接在该微孔过滤器(8)上,所述玻璃针筒(5)底部设置有隔滤材料层(4),其特征在于利用该解吸装置进行解吸贝类毒素的方法如下步骤进行:
1)将吸附有贝类毒素的大孔吸附树脂置于超纯水中浸泡2~3次,每次5~10 min;
2)将浸泡后的待解吸大孔吸附树脂转移至玻璃针筒(5)中,形成待解吸的大孔吸附树脂层(6);
3)打开真空泵(1),调节真空控制阀(10),进行抽滤,直至即使再增大固相萃取仪(9)内部的真空度,待解吸的大孔吸附树脂层(6)也没有水分流出;
4)关闭真空泵(1),将样品瓶(11)安置在固相萃取仪(9)内的支架上,调节支架高度使得导流针(7)伸入样品瓶(11)内部,且导流针(7)伸入的长度为样品瓶(11)高度的1/10~1/3;
5)向玻璃针筒(5)中加入体积浓度为50~100%的甲醇作为解吸液,搅拌1~3min,其中所加入甲醇的体积为待解吸大孔吸附树脂体积的5~10倍;
6)打开真空泵(1),调节真空控制阀(10),控制流速为0.5~1.5mL/min,直至即使再增大固相萃取仪(9)内部的真空度,解吸液也不再流出为止,所得贝类毒素解吸液由样品瓶(11)收集;
7)关闭真空泵(1),取出样品瓶(11),置于-20℃~-80℃条件下保存。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的隔滤材料层(4)选用脱脂棉。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述微孔过滤器(8)的孔径为0.10μm~0.45μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述微孔过滤器(8)的孔径为0.20μm~0.30μm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于当目标贝类毒素为脂溶性贝类毒素时,所述步骤5)中解吸液选用体积浓度为100%的甲醇。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于当目标贝类毒素为水溶性贝类毒素时,所述步骤5)中解吸液选用体积浓度为50~80%的甲醇。
7.根据权利要求1或5或6所述的方法,其特征在于所述步骤5)中所加入解吸液的体积为待解吸大孔吸附树脂体积的6~7倍。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于所述步骤6)中控制流速为0.8~1.2mL/min。
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