[发明专利]一种净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及高性能透明陶瓷制备技术领域，特别涉及一种净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺。

背景技术

很长时期以来，人们认为陶瓷是不透明的。但自1962年美国GE公司的R.L.Coble首次报导成功地制备了半透明Al₂O₃陶瓷(商品名称为Lucalox)从而一举打破了人们的传统观念，也为陶瓷材料开辟了新的应用领域。

此后，其它氧化物透明陶瓷，如Y₂O₃(氧化钇)、MgO(氧化镁)、BeO(氧化铍)、CaO(氧化钙)、ThO₂(氧化钍)、MgAl₂O₄(镁铝尖晶石)、(Pb、La)(Zr、Ti)O(锆钛酸铅)等相继问世。随后，可作为新一代固体激光材料的掺杂钇铝石榴石(如Nd:YAG)透明陶瓷也被制备出来，并得到广泛的研究和应用。近十余年来，一批非氧化物透明陶瓷也得到相继开发，如AlON(阿隆)透明陶瓷、AlN(氮化铝)透明陶瓷、SiAlON(赛隆)透明陶瓷等。

目前透明陶瓷多采用传统的成型方法，如干压、注浆、等静压成型。陶瓷干压成型虽然效率较高，但存在密度差异、显微结构不均匀的现象，同时不易成型异形部件。陶瓷注浆成型虽可成型异形产品，但成型坯体易产生密度不均和成分偏析，存在成型尺寸精度低和产品可靠性下降等问题。冷等静压成型可得到高密度和高均匀性的成型坯体，但难以成型形状复杂的陶瓷零部件，且成型效率低和需要手工操作的工序较多。这些传统成型方法不适用于制备精密、复杂形状的高性能、高可靠性的透明陶瓷件。

因此，针对现有技术不足，提供一种净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺以克服现有技术不足甚为必要。

发明内容

本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，该制备工艺适合制备净尺寸、高精度、高密度、高均匀性、高性能、复杂形状的透明陶瓷件。

本发明的上述目的通过如下技术手段实现。

提供一种净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，包括如下步骤：

(1)以注射成型方法制备得到陶瓷坯体；

(2)采用水萃取脱脂结合热脱脂的二步脱脂法对陶瓷坯体进行脱脂得到熟坯；

(3)通过放电等离子烧结设备以不对熟坯直接加压的方式进行放电等离子烧结，经过退火抛光后得到透明陶瓷件。

上述步骤(1)以注射成型方法制备得到陶瓷坯体具体包括：

(1.1)陶瓷粉体表面改性

以纯度大于等于99.9％的高纯纳米陶瓷粉体作为原料，以化学沉淀的方式通过磁力搅拌器引入微量烧结助剂得到含有烧结助剂的陶瓷复合粉体；

之后将表面改性剂与陶瓷复合粉体一起进行球磨预处理，在陶瓷复合粉体表面形成一层几个纳米厚度的包覆层，烘干后得到表面改性化陶瓷粉体；

(1.2)混炼

将有机粘结剂与表面改性化陶瓷粉体制成注射悬浮体；

(1.3)注射成型得到需要形状的陶瓷坯体。

上述陶瓷粉体为纯度大于99.9％的氧化钇、氧化镁、氧化铍、氧化钙、氧化钍、镁铝尖晶石、锆钛酸铅陶瓷或者为阿隆陶瓷、氮化铝陶瓷、赛隆陶瓷；

所述烧结助剂为氧化镁、氧化钇、氧化镧中的一种或者多种，所述烧结助剂的总量占所述陶瓷粉体总量的0.1～1wt％；

所述表面改性剂为硬脂酸、油酸、十二羟基硬脂酸、柠檬酸中的任意一种，表面改性剂的总量占所述陶瓷复合粉体总量的0.1～3wt％；

在所述注射成型的混合料中，表面改性化陶瓷粉体占注射成型的混合料的重量百分比为80％～90％，有机粘结剂占注射成型的混合料的重量百分比为10～20％。

上述的净尺寸复杂形状透明陶瓷件的制备工艺，

以化学沉淀的方式通过磁力搅拌器引入微量烧结助剂得到含有烧结助剂的陶瓷复合粉体具体是采用金属离子的硝酸盐或者氯化物，使用氨水调节浆料的pH值至9.2～11.4，使得金属离子以化学沉淀的形式沉积到陶瓷粉体颗粒的表面；

球磨采用氧化铝陶瓷球磨罐，磨球为高纯透明氧化铝磨球，球磨介质为酒精，陶瓷粉、酒精、磨球三者的质量比为1：1：2，转速为80rpm～240rpm，球磨时间为3～12h。

优选的，上述步骤(1.2)混炼采用PEG/PVB体系喂料，粘结剂体系组成为：