[发明专利]一种从姜黄中提取姜黄素的方法在审

专利信息
申请号: 201610023830.5 申请日: 2016-01-14
公开(公告)号: CN105669410A 公开(公告)日: 2016-06-15
发明(设计)人: 黄汉昌 申请(专利权)人: 北京联合大学
主分类号: C07C45/78 分类号: C07C45/78;C07C49/255
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 张晶;郭佩兰
地址: 100101 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 姜黄 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种从姜黄中提取姜黄素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)提取:准确称取一定量的姜黄粉末,按料液质量体积比1:8~10加入70~85%丙酮,超声提取3次,减压回收丙酮,得到棕褐色油状浸膏,为姜黄素粗提物;

2)精制:通过用液-液萃取法,在姜黄素粗提物中加入萃取剂,萃取以除去水溶性及脂溶性化合物,冷冻干燥获得精制姜黄素粉末;

3)结晶:使用乙醇-水法对精制姜黄素粉末进行结晶,获得橙黄色针状结晶,将该橙黄色针状结晶冷冻干燥得到姜黄素一次结晶物;

4)重结晶:使用乙醇-水法对姜黄素一次结晶物进行重结晶,获得橙红色针状结晶,将该橙红色针状结晶冷冻干燥得到纯化姜黄素;

其中,步骤3)所述使用乙醇-水法对精制姜黄素粉末进行结晶的步骤为:按料液质量体积比1:50~80在精制姜黄素粉末中加入乙醇,混匀后,充分搅拌,70℃水浴加热,加热过程须不时搅拌,使姜黄素粉末充分溶解,得深红色澄清透明溶液;然后向所得溶液中缓慢加入5~20%乙醇体积的70℃热蒸馏水,至出现浑浊;再向溶液中加入1~5%热水体积的乙醇,溶液再次变为深红色澄清透明溶液;将所得溶液从水浴锅中取出,用封口膜封口,置于冰箱4℃冷藏,静置24-72小时,获得橙黄色针状结晶;

步骤4)所述使用乙醇-水法对姜黄素一次结晶物进行重结晶的步骤为:按料液的质量体积比为1:50~80将姜黄素一次结晶物溶于乙醇,混匀,充分搅拌70℃水浴加热,加热过程须不时搅拌,使姜黄素一次结晶粉末充分溶解,得深红色澄清透明溶液;然后向所得溶液中缓慢加入5~20%乙醇体积的70℃热蒸馏水,至出现浑浊;再向溶液中加入1~5%热水体积的乙醇,溶液再次变为深红色澄清透明溶液;将所得溶液从水浴锅中取出,用封口膜封口,置于冰箱4℃中冷藏,静置36-72小时,获得橙红色针状结晶。

2.如权利要求1所述的从姜黄中提取姜黄素的方法,其特征在于,步骤1)中所述超声提取的条件为:超声频率40KHz,15min/次,每次间隔20min。

3.如权利要求1所述的从姜黄中提取姜黄素的方法,其特征在于,步骤2)中所述液-液萃取法为:在姜黄素粗提物中先加入1号萃取剂,混匀,静置分层,取下层溶液,丢弃上层溶液,反复萃取三次,去除其中的脂溶性杂质;其中姜黄素粗提物和1号萃取剂的质量体积比为1:20~100,1号萃取剂按体积比组成为:石油醚:丙酮:水=1~3:1~3:1;然后在姜黄素粗提物中加入2号萃取剂,混匀,静置分层,取上层溶液,丢弃下层溶液,萃取三次,去除其中的水溶性杂质;其中,姜黄素粗提物和2号萃取剂的质量体积比为1:20~100,2号萃取剂的组成为乙酸乙酯和水按0.5~2:1体积比混合而成。

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