[发明专利]一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于轻质隔热材料领域，具体涉及一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法。

背景技术

随着经济与科技的高速发展，能源的消耗与日俱增，能源危机日益突出，国家对于高能耗企业合理利用和节约能源提出越来越高的要求；在电解铝行业，已开始推广低温低电压电解技术，铝电解槽都要进行节能改造；新型节能铝电解槽要求侧壁外使用具有优异保温性能的隔热材料，按照设计要求，侧壁隔热材料的热导率在1273K时要低于0.25W/(m·K)；目前我国进行工业试验的节能铝电解槽保温层使用的隔热材料为硅酸铝纤维板和蛭石板，它们都具有低密度、低热导率等特点，保温效果好，但在使用过程中发现隔热材料逐渐被电解铝产生的冰晶石蒸汽侵蚀，其保温效果逐渐变差；这导致电解槽的热效率降低，工作状况随之恶化，一段时间后即不能满足设计最低要求，必须停炉更换隔热材料，大大降低了电解铝的生产效率并使其成本升高。因此，研发节能铝电解槽用抗冰晶石侵蚀型长寿隔热材料具有迫切的需求和广阔的应用前景。

氮化硅和碳化硅具有抗冰晶石熔体侵蚀性能好的优点，是铝电解槽侧壁材料的主要组分；申请人在申请号为201310004557.8的专利中提出一种低热导率氮化硅结合碳化硅的制备方法，以金属硅粉和碳化硅粉为原料制备氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷，其保温性能较好、耐腐蚀性优异；由于氮化硅和碳化硅是极易导热的材料，若要使其热导率降低至满足新型节能铝电解槽的使用要求，必须使其气孔率极高，但这样会导致其强度很低，生产、运输及使用过程中极易破损。

发明内容

本发明基于目前铝电解槽用隔热材料存在的技术问题，提出一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法。

本发明为完成上述目的采用如下技术方案：

一种低热导率氮化硅隔热材料的制备方法，所述的制备方法以金属硅粉和阻碍热量传递的遮光剂为主要原料，并引入大量气孔，之后在氮化助剂作用下进行氮化，使金属硅转变为α相氮化硅纤维，纤维间弥散分布着遮光剂颗粒，形成一种低热导率氮化硅隔热材料，具体步骤如下：

具体步骤如下：

1）稳定浆料的配制：

将金属硅粉、遮光剂、氮化助剂、分散剂、水、单体、交联剂球磨混合均匀，得到稳定的金属硅浆料；金属硅粉的加入量占粉体质量的60%～90%、遮光剂的的加入量占粉体质量的10%～40%；氮化助剂、分散剂、水、单体、交联剂的加入量分别为粉体质量的1~5%、0.002~0.02倍、0.2~1倍、0.02~0.2倍、0.002~0.02倍；

2）多孔坯体的制备成型：

在步骤1）所得的金属硅浆料中加入发泡剂、稳泡剂搅拌发泡，或者在步骤1）所得的金属硅浆料中加入造孔剂，使金属硅浆料体积增大2~4倍；然后再在体积增大后的金属硅浆料中加入引发剂和催化剂，并快速浇注于模具之中，静置待其固化成型后脱模，得到多孔生坯；

3）干燥

将步骤2）所制得的多孔生坯先自然放置干燥3-10天，再放入烘箱升温至120℃干燥6h，除去其中的自由水，得到干燥的坯体；

4）氮化烧结

将步骤3）所制得的干燥坯体放入氮化炉中，进行氮化烧结，即在氮气气氛下，升温至1300～1450℃，保温4～20h，得到低热导率氮化硅隔热材料。

所述金属硅粉的平均粒径在1～100微米。

所述的遮光剂为硅酸锆粉、氧化锆粉、氧化钛粉、六钛酸钾晶须中的一种，遮光剂的平均粒径在0.1～10微米。

所述氮化助剂为铁粉、铁盐、镍盐中的一种。

所述分散剂为聚乙二醇、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、四甲基氢氧化铵中的一种。

所述单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、羧甲基丙烯酰胺中的一种。

所述的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、丙烯基丙烯酸甲酯中的一种。

所述发泡剂为十二烷基溴化铵、十二烷基硫酸铵、柠檬酸铵中的一种。

所述的稳泡剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、蛋白、多肽、淀粉、纤维素中的一种。

发泡剂、稳泡剂的加入量分别为粉体质量的0.02~0.2倍、0.01~0.1倍。

所述造孔剂为聚苯乙烯球、塑料球、碳粉、锯末中的一种；加入量依据浆料体积增大至所需倍数时停止加入造孔剂即可。

所述引发剂为过硫酸铵。

所述的催化剂为N,N,N’,N’–四甲基乙二胺。

所述的引发剂和催化剂加入量分别为粉体质量的0.05~0.5倍、0.05~0.5倍。