[发明专利]一种碗状氮掺杂碳中空粒子的制备方法及应用有效
申请号: | 201610015124.6 | 申请日: | 2016-01-11 |
公开(公告)号: | CN105551831B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 麦亦勇;朱姝妍;林志兴;田豪;徐福贵;杨祥文;黄银娟;冯新亮 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/32;H01G11/24 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碗状氮 掺杂 中空 粒子 制备 方法 应用 | ||
1.一种碗状氮掺杂碳中空粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,向溶解了两亲的PS-b-PEO嵌段共聚物的二氧六环溶液中加入去离子水,所述PS-b-PEO嵌段共聚物在所述二氧六环溶液中自组装形成囊泡,当加入的去离子水量达到溶液总质量的50%时,迅速加入超过10倍于之前加入的去离子水的水量,使所述PS-b-PEO嵌段共聚物在所述二氧六环溶液中自组装形成的囊泡塌陷,得到碗状囊泡,即Kippah囊泡;其中所述溶液总质量指的是即PS-b-PEO嵌段共聚物+二氧六环溶液+去离子水的总质量;
步骤二,以步骤一得到的Kippah囊泡为模板支撑多巴胺在PEO链段上聚合,得到碗状聚多巴胺@Kippah囊泡粒子;步骤二中,取10-20mg多巴胺加入步骤一得到的含有Kippah囊泡的溶液中,得到的混合物在室温下温和地搅拌1~2h,然后加入20mg三羟甲基氨基甲烷盐酸盐,室温下搅拌反应48h使多巴胺聚合,聚合后得到的产物经过4-5次水洗离心,并经过冷冻干燥12~24h后得到碗状聚多巴胺@Kippah囊泡粒子;
步骤三,将步骤二得到的碗状聚多巴胺@Kippah囊泡粒子在氮气流下经过两步煅烧,得到碗状氮掺杂碳中空粒子。
2.根据权利要求1所述的碗状氮掺杂碳中空粒子的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述PS-b-PEO嵌段共聚物的质量为10~20mg,所述二氧六环溶液的体积为1-4mL。
3.根据权利要求2所述的碗状氮掺杂碳中空粒子的制备方法,其特征在于,所述二氧六环溶液的体积为1mL。
4.根据权利要求1所述的碗状氮掺杂碳中空粒子的制备方法,其特征在于,步骤一中的所述PS-b-PEO嵌段共聚物为PS370-B-PEO114。
5.根据权利要求1所述的碗状氮掺杂碳中空粒子的制备方法,其特征在于,步骤三中,两步煅烧包括第一煅烧和第二煅烧,且先进行第一煅烧再进行第二煅烧;其中,所述第一煅烧为300~500℃下煅烧3h,所述第二煅烧为800~1000℃下煅烧2h。
6.根据权利要求5所述的碗状氮掺杂碳中空粒子的制备方法,其特征在于,所述第一煅烧为400℃下煅烧3h,所述第二煅烧为900℃下煅烧2h。
7.根据权利要求1所述的碗状氮掺杂碳中空粒子的制备方法,其特征在于,步骤二中,取20mg多巴胺加入步骤一得到的含有Kippah囊泡的溶液中,得到的混合物在室温下温和地搅拌1h,然后加入20mg三羟甲基氨基甲烷盐酸盐,室温下搅拌反应48h使多巴胺聚合,聚合后得到的产物经过5次水洗离心,并经过冷冻干燥12h后得到碗状聚多巴胺@Kippah囊泡粒子。
8.根据权利要求1所述的碗状氮掺杂碳中空粒子的制备方法,其特征在于,步骤三中,将步骤二得到的碗状聚多巴胺@Kippah囊泡粒子转移到石英舟中,在管式炉中煅烧,并在氮气流下先400℃下煅烧3h,再900℃下煅烧2h,煅烧后自然冷却到室温,得到碗状氮掺杂碳中空粒子。
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