[发明专利]一种合成N‑取代哌啶‑4‑硼酸酯的方法

权利要求书

1.一种合成N-取代哌啶-4-硼酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步：将N-取代-4-哌啶酮、亚磷酸三苯酯和有机碱溶解于二氯甲烷溶剂中，控温-25℃至-15℃，滴加卤素；反应完毕后，蒸馏溶剂，随后加入冷95%乙醇搅拌后，过滤掉固体，滤液蒸干，加入环丁砜后，减压蒸馏得到N-取代-1,2,5,6-四氢吡啶-4-卤，收率71-83%；有机碱选自三乙胺或二异丙基乙基胺；

第二步：将金属锂和双(二异丙胺)卤化硼加入无水醚溶剂，控温-20℃至0℃，滴加N-取代-1,2,5,6-四氢吡啶-4-卤，检测反应结束，加入二醇，升温至回流反应；降温，加入盐酸水溶液淬灭反应，有机层加入钯碳，氮气置换后，充入1.0大气压氢气，反应完毕后，蒸干有机层，加入烷烃溶剂降温打浆后过滤得到N-取代哌啶-4-硼酸酯，GC和核磁纯度98%以上，收率：66-75%；二醇选自频哪醇或新戊二醇。

2.根据权利要求1所述一种合成N-取代哌啶-4-硼酸酯的方法，其特征在于：第一步中，N-取代-4-哌啶酮、亚磷酸三苯酯、有机碱与卤素当量比为1:1-2.5:1-5:1-2.5。

3.根据权利要求1所述一种合成N-取代哌啶-4-硼酸酯的方法，其特征在于：第二步中，无水醚溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲醚或二乙氧基甲烷。

4.根据权利要求1所述一种合成N-取代哌啶-4-硼酸酯的方法，其特征在于：第二步中，第二步中双(二异丙胺)卤化硼选自双(二异丙胺)氯化硼或双(二异丙胺)溴化硼。

5.根据权利要求1所述一种合成N-取代哌啶-4-硼酸酯的方法，其特征在于：第二步中，金属锂、双(二异丙胺)卤化硼、N-取代-1,2,5,6-四氢吡啶-4-卤与二醇当量比为2-2.4:1-1.4:1:1-2。

6. 根据权利要求1所述一种合成N-取代哌啶-4-硼酸酯的方法，其特征在于：第二步中，钯碳催化剂选自5%或10%两种规格，所加入的量为N-取代-1,2,5,6-四氢吡啶-4-卤重量的3-10%。

7.根据权利要求1所述一种合成N-取代哌啶-4-硼酸酯的方法，其特征在于：第二步中，烷烃选自正戊烷、正己烷、环己烷或正庚烷。