[发明专利]以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法有效
| 申请号: | 201610014042.X | 申请日: | 2016-01-07 |
| 公开(公告)号: | CN105582818B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
| 发明(设计)人: | 薛立新;高爱林;傅寅翼;余宏伟;王家荣 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | B01D71/48 | 分类号: | B01D71/48;B01D67/00 |
| 代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 杜军 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含氟醇 作为 溶剂 制备 结晶 乳酸 分离 方法 | ||
1.以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,该聚乳酸分离膜的结晶度>20﹪,热变形温度>65℃;
其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤(1).将有机溶剂、聚乳酸加入反应容器中搅拌溶解,搅拌温度为75~95℃、搅拌时间为4~24h,得到初步分散均匀的铸膜液;铸膜液中按质量百分比计含有聚乳酸14~25﹪、有机溶剂75~86﹪;
步骤(2).在上述得到的溶解均匀的铸膜液中加入含氟醇,保持步骤(1)相同的搅拌速度和温度条件下继续搅拌6~18h;含氟醇的加入量为所加入聚乳酸质量的5~60﹪;
所述的含氟醇为六氟异丙醇、三氟乙醇、三氟丙醇、全氟己醇中的一种或多种;
步骤(3).将混合有含氟醇的铸膜液脱泡处理,通过相转化法制备成微孔膜;
步骤(4).将微孔膜在去离子水中充分浸泡5~10天,去除残留的溶剂和含氟醇,得到聚乳酸超滤膜。
2.如权利要求1所述的以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,其特征在于步骤(1)搅拌时间为8~20h,搅拌速度为120~480rpm。
3.如权利要求1所述的以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,其特征在于步骤(1)聚乳酸的质量百分比为16~22﹪,溶剂的质量百分比为78~84﹪;步骤(2)含氟醇的加入量为所加入聚乳酸质量的8~45﹪。
4.如权利要求1所述的以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,其特征在于步骤(1)所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和1,4-二氧六环其中的一种或者任意两种的混合物。
5.如权利要求1所述的以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,其特征在于步骤(1)所述的聚乳酸为纯左旋聚乳酸、纯右旋聚乳酸、含有部分内消旋的左旋聚乳酸和含有部分内消旋的右旋聚乳酸其中的一种或者任意两种的混合物。
6.如权利要求1所述的以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,其特征在于步骤(2)所述的含氟醇为六氟异丙醇或三氟乙醇。
7.如权利要求1所述的以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,其特征在于步骤(3)脱泡温度为60~80℃,脱泡时间为30~80min。
8.如权利要求1所述的以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,其特征在于步骤(3)所述的相转化法具体为将铸膜液刮制成初生膜,然后迅速浸入凝固浴水中,浸没一定时间让聚乳酸充分沉淀;
所述的相转化法中,初生膜在凝固浴中的沉淀时间为10~60min,凝固浴的温度为15~45℃。
9.如权利要求8所述的以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,其特征在于步骤(3)初生膜在凝固浴中的沉淀时间为15~40min。
10.如权利要求1所述的以含氟醇作为共溶剂制备高结晶聚乳酸分离膜的方法,其特征在于步骤(3)所述的聚乳酸超滤膜为平板膜或中空纤维膜。
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