[发明专利]一种锑硅酸钾、及其应用和制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，具体地，涉及一种锑硅酸钾、及其应用和制备方法。

背景技术

⁶⁰Co半衰期为5.27年，能够发射能量分别为1.17MeV和1.33MeV的γ射线，是生产和 使用钴源装置的屏蔽水中及核电站等核设施废液处理系统中的主要放射性核素，也是核反 应堆系统回路中主要的活化腐蚀产物之一。

国内早期的辐照站、源库好多面临退役和拆除，这些小型核装置的废水收集水池 或屏蔽水池往往没有自己独立的废水处理系统，一般采用树脂吸附法去除其中的⁶⁰Co，但有 机树脂后处理难度大，水泥固化填埋会发生溶胀现象，导致放射性⁶⁰Co迁移的潜在危险；反 应堆主回路的净化系统将大部分的腐蚀产物-⁶⁰Co已净化截留，但由于检修或事故工矿下排 水等操作，仍会有一回路的水直接进入废水处理系统，废水处理系统采取蒸发浓缩将⁶⁰Co等 放射性物质浓缩于蒸残液中，而目前的蒸发处理系统老化、工艺固有缺点和废水原项复杂 的问题，难以达到更高的浓缩要求，消耗大量成本，也给工作人员带来较大的辐射安全隐 患，使后续的固化处理压力大。因此，在废水进入最终处理程序前，使用预处理的手段和方 法先有效除去废水放射性的主要贡献者⁶⁰Co，已成为迫在眉睫的问题。

无机离子交换剂具有较好的选择性、耐辐照稳定性、和水泥固化介质良好的相容 性，便于安全处置等诸多优点，在放射性核素分离和废液处理方面无疑具有较大的应用潜 力。目前对于专门从放射性废水中去除⁶⁰Co的报道在国内相对较少，尤其是人工合成的新型 无机离子吸附剂。因此，筛选并制备一种新型的无机离子吸附剂作为放射性废液中⁶⁰Co的分 离提取材料，通过柱分离装置实现放射性废液中⁶⁰Co的有效去除，具有较好的应用前景，在 三废治理领域具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种锑硅酸钾、及其应用和制备方法，制备得 来的新物质锑硅酸钾对钴离子具有很好的吸附能力，在对放射性原水中Co-60的吸附过程 中，锑硅酸钾对Co-60的一次吸附率达到60%以上，满足放射性废水中Co-60去除的需要。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：

一种锑硅酸钾，其空间结构如图1所示。

一种锑硅酸钾，其XRD如图2所示；晶体结构如图3所示。

一种锑硅酸钾的制备方法，取KSb（OH）₆溶于热蒸馏水中，在搅拌条件下，逐渐添加 溶于乙醇的TEOS中，其中KSb（OH）₆和TEOS的摩尔比为1-2：1-2，在75-80℃温度条件下搅拌 反应1-2小时后，加入适量的分析纯浓硝酸，最终形成聚合物晶体析出，室温静置后，将聚合 物晶体用真空泵抽滤并用蒸馏水洗脱后干燥即得。TEOS中添加乙醇的量只要能够溶解在乙 醇中即可。加入分析纯浓硝酸的量能够析出晶体即可。随着分析纯浓硝酸加入量的增多，析 出晶体也增多，但到达一定的量，晶体量也不再增加。

进一步的，所述KSb（OH）₆和TEOS的摩尔比为1：1。

TEOS和乙醇的体积比为1：2。

一种锑硅酸钾的应用方法，作为无机离子吸附剂使用。

进一步的，作为无机离子吸附剂使用时，在中酸性环境中用于除去放射性废液中 的Co-60。

更进一步的，作为无机离子吸附剂使用时，经过夜加热改性后，在中性或酸性环境 中用于除去放射性废液中的Co-60。所谓过夜加热就是一整夜的加热改性。

所述加热温度为110-680℃。

优化选择是，加热温度为180-480℃。

综上，本发明的有益效果是：

1、本发明制备的锑硅酸钾对含钴废液中Co的吸附中，pH范围广，中性和酸性条件下都 可使用，在中性条件下的饱和吸附容量为87.6329mg/g，其正常工作下的工作吸附容量为 56.3543mg/g；在酸性条件下的饱和吸附容量为89.1712mg/g，其正常工作下的工作吸附容 量为57.3657mg/；