[发明专利]异氰酸酯官能有机硅烷的生产

说明书

本发明涉及从通式(5)的氨基甲酸酯基有机硅烷(CS)开始制备通式(4)OCN‑R²‑SiR³_(3‑x)(OR⁴)_x(4)的异氰酸酯基有机硅烷(IS)的方法，其中引入氨基甲酸酯基有机硅烷(CS)，该氨基甲酸酯基有机硅烷(CS)通过在包含碱性官能的碱性催化剂(K)的存在下，使至少一种通式(6)NH₂‑R²‑SiR³_(3‑x)(OR⁴)_x(6)的氨基有机硅烷(AS)与至少一种通式(7)的碳酸二烷基酯(DAC)进行反应而制备，其中在制备所述异氰酸酯基有机硅烷(IS)之前，用酸(S)完全地或部分地中和所述碱性催化剂(K)，所述酸(S)的质子迁移阶段具有至多4.0的pK_a值，其中R¹、R²、R³、R⁴、R⁵和x具有如在权利要求1中描述的含义。

技术领域

本发明涉及制备异氰酸酯官能有机硅烷的方法。

背景技术

现有技术中已知制备异氰酸酯官能有机硅烷，例如式(1)的3-异氰酸酯基(isocyanato)丙基硅烷的多种方法。合适的方法尤其描述在EP 0 649 850 B1、EP 0 870769 B1或EP 2 097 426 B1中。

在所有这些方法中，所述异氰酸酯官能有机硅烷通过从相应的氨基甲酸酯基(carbamato)烷基硅烷，例如式(2)的3-氨基甲酸酯基丙基硅烷中热解消除醇而制备。

进而所述氨基甲酸酯基烷基硅烷通常由氨基烷基硅烷，例如式(3)的3-氨基丙基硅烷制备。

此处，在强碱性催化剂的存在下，优选使用醇钠或醇钾，使所述氨基烷基硅烷与碳酸二烷基酯进行反应，消除醇，从而给出相应的氨基甲酸酯基烷基硅烷。这样的方法例如描述在EP 0583581、US6,673,954或EP 1937697中。

在所述反应完成后，通常将所述碱性催化剂中和，可选地使用如在EP 0583581B1或US6,673,954 B1中建议的有机酸，或者根据EP1937697B1的教导，使用卤化铵、氯硅烷或有机卤素化合物。优选通过过滤移除在所述中和过程中形成的盐。

然而，如将在现有技术中发现的，这些方法具有的严重缺点是，通过上述方法制备的氨基甲酸酯基烷基硅烷不适合于或者仅有限地适合于，在没有通过蒸馏进行单独纯化的情况下，进一步通过如上所述的热消除醇进行处理从而形成异氰酸酯基烷基硅烷。

同时，氨基甲酸酯基烷基硅烷非常难以蒸馏，这是因为首先它们具有非常低的挥发性，和其次它们仅是中等热稳定的。蒸馏因此仅可能通过技术复杂的蒸馏，在极好的真空下，通过薄膜或短程蒸发器(short-path evaporator)进行。因此希望能够省掉通过蒸馏单独纯化该产物。

如果然后将在没有通过蒸馏单独纯化的情况下通过对应于现有技术的方法制备的氨基甲酸酯基硅烷用于制备异氰酸酯基硅烷，则低挥发性，有时甚至是固体的副产物的形成增加。这可首先相应地降低希望的异氰酸酯官能硅烷的产率，和其次还例如通过在所述相应的反应器中形成沉积物而干扰所述制备方法。

然而特别地，以此方式制备的异氰酸酯官能硅烷具有相对低的储存稳定性，其经常仅为数天或至多几周的量级。

因此不再具有这些缺点的方法是理想的。

发明内容

本发明提供从通式(5)的氨基甲酸酯基有机硅烷(CS)制备通式(4)的异氰酸酯基有机硅烷(IS)的方法