[发明专利]一种氟碳醇的制备方法及其应用有效
申请号: | 201511033766.0 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105622359B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 耿谦;李希仑;姚素梅;高国红;肖鑫 | 申请(专利权)人: | 天津市长芦化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C43/13;C07C43/12;C07C67/03;C07C69/653 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 杨欢 |
地址: | 300000 天津市塘沽区经济技*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟碳醇 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种氟碳醇的制备方法,其特征在于,依次进行以下步骤:
(1)在反应釜中加入溶剂与催化剂,通入原料六氟环氧丙烷气体,控制其通气速率为5~100g/h,控制反应体系中反应温度为-20℃~50℃,反应压力为常压,使反应连续进行;
(2)停止通入原料六氟环氧丙烷气体,体系自然恢复至室温,反应完成后分离得到六氟环氧丙烷二聚体粗品、六氟环氧丙烷三聚体粗品和六氟环氧丙烷四聚体粗品;
(3)无需分离纯化,将六氟环氧丙烷二聚体粗品、六氟环氧丙烷三聚体粗品、六氟环氧丙烷四聚体粗品加入到等体积甲醇的冰水浴中,生成六氟环氧丙烷二聚体甲酯粗品、六氟环氧丙烷三聚体甲酯粗品和六氟环氧丙烷四聚体甲酯粗品;
(4)加入两倍体积水,分离水相与氟相;
(5)对六氟环氧丙烷二聚体甲酯粗品、六氟环氧丙烷三聚体甲酯粗品和六氟环氧丙烷四聚体甲酯粗品进行精馏,根据沸点不同,可以得到全氟丙酰氟甲酯、六氟环氧丙烷二聚体甲酯粗品、六氟环氧丙烷三聚体甲酯粗品以及六氟环氧丙烷四聚体甲酯粗品;
(6)在玻璃反应瓶中分别加入六氟环氧丙烷二聚体甲酯粗品和甲醇,置于冰水浴中,控制温度低于20℃,慢慢加入还原剂硼氢化钠,直到完全反应,在室温下搅拌两小时;再加入两倍体积水,分离氟相与水相,再用碱金属硫酸盐干燥,得到六氟环氧丙烷二聚体醇粗品;同理,使用步骤(6)相同的方法能够制备六氟环氧丙烷三聚体醇粗品和六氟环氧丙烷四聚体醇粗品;
(7)使用精馏塔对六氟环氧丙烷二聚体醇粗品、六氟环氧丙烷三聚体醇粗品和六氟环氧丙烷四聚体醇粗品进行精馏,得到高纯度的六氟环氧丙烷二聚体醇、六氟环氧丙烷三聚体醇和六氟环氧丙烷四聚体醇。
2.根据权利要求1所述的一种氟碳醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加入的溶剂为二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、苯甲腈、四氢呋喃,催化剂为氟化钾、氟化铯、氟化钠、氟化银。
3.根据权利要求1所述的一种氟碳醇的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述分离水相是用碱液中和;所述分离氟相是用5%碳酸氢钠水溶液水洗。
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