[发明专利]一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置及方法

说明书

本发明涉及一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，是在高真空下，利用精馏塔连续精馏提纯乙交酯，首先将粗乙交酯液(L101)通入脱轻塔(1)，在真空条件下脱除粗乙交酯中的低沸点组分，脱轻塔(1)塔顶分离出轻组分(L102)，经过脱轻塔塔顶冷凝器(4)后送入轻液体贮存罐(6)，脱轻塔(1)塔釜所得重组分(L103)经过物料冷却器(9)和塔底循环泵(10)进入精制塔(2)进行进一步精馏，塔顶所得乙交酯产品(L104)经过精制塔塔顶冷凝器(12)后送入乙交酯贮存罐(13)，精制塔(2)塔釜得到乙醇酸低聚物(L105)。与现有技术相比，本发明分离所得乙交酯纯度高，分离过程中不添加额外溶剂，满足连续化工业化的生产要求，分离成本低。

技术领域

本发明涉及乙交酯的提纯领域，具体涉及一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置及方法。

背景技术

聚乙交酯是一种具有生物可降解性，切气体阻隔性能优异的高分子材料，并且聚乙交酯及聚乙丙交酯共聚物在手术缝合线，人造皮肤及血管，骨骼固定及修复和药物控制释放等许多领域具有重要地位。

通常制备高分子量的聚乙交酯是通过高纯度的乙交酯开环聚合后得到的。

而通常制备乙交酯的方法，都是通过解聚乙醇酸低聚物或乙醇酸甲酯的低聚物得到的，这样得到的乙交酯由于含有杂质，乙醇酸杂质中包括有：甲醇，乙醇酸或乙醇酸甲酯单体、乙醇酸二聚体等等。专利CN103664866中提到，水的存在能够使乙交酯水解得到乙醇酸，并且使聚乙交酯分子链水解断裂；乙醇酸及其二聚体等酸性物的存在会使乙醇酸分子链因酸解发生降解。因此含有杂质的乙交酯需要经过提纯精炼后，才能够被使用。

提纯的方法有很多，专利US5223630、CN100999516、CN101054371、中介绍了使用各种溶剂，如乙酸乙酯，异丙醇，四氯化碳等进行重结晶提纯。即溶剂重结晶法对乙交酯进行提纯，重结晶提纯操作简单，工艺上较为成熟。但一次重结晶得到的乙交酯纯度不高，想要得到纯度较高的乙交酯产物，需要进行多次重结晶，造成乙交酯的收率普遍较低，并且需要将溶剂进行回收利用，增加了设备投资及能源消耗。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种不添加额外溶剂、满足连续化工业化的生产要求、成本低的从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置及方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，是在高真空下，利用精馏塔连续精馏提纯乙交酯，具体包括以下几个步骤：

(1)将粗乙交酯液通入脱轻塔，在真空条件下脱除粗乙交酯中的低沸点组分，脱轻塔塔顶分离出轻组分，经过脱轻塔塔顶冷凝器后送入轻液体贮存罐，脱轻塔塔釜所得重组分经过物料冷却器和塔底循环泵进入精制塔；

(2)重组分在精制塔中进一步精馏，塔顶所得乙交酯产品经过精制塔塔顶冷凝器后送入乙交酯贮存罐，精制塔塔釜得到乙醇酸低聚物。

本发明的基本技术原理是在高真空环境下，利用乙交酯粗液中各个组分的挥发度不同，在精馏塔中多次部分汽化与部分冷凝，最终在塔顶的汽相中收集到富含低沸点组分的轻组分，在塔釜的液相中收集到富含高沸点组分的重组分，从而达到了各组分的分离纯化的目的。具体而言，本发明于高真空环境下，在第一精馏塔塔顶脱除轻组分(包括水，乙醇酸)，在第二精馏塔塔底脱除重组分(乙醇酸低聚物)，在第二精馏塔塔顶收集到高纯度的乙交酯产物。

所述脱轻塔的塔顶工作压力为60～500Pa，塔底工作压力在1500～5000Pa，温度≤200℃、回流比为0.4～5.0。

所述的精制塔的塔顶工作压力60～500Pa，塔底工作压力为800～1500Pa，温度≤210℃，回流比为0.9～5.0。

所述的粗乙交酯液为粗乙交酯熔融状态的液体，粗乙交酯液从脱轻塔中下部送入。