[发明专利]一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置及方法有效
| 申请号： | 201511026925.4 | 申请日： | 2015-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN106928180B | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 何佳欢;孙朝阳;刘伟 | 申请（专利权）人： | 上海浦景化工技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人： | 蒋亮珠 |
| 地址： | 201512 上海市金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙交酯 脱轻塔 精制塔 塔顶冷凝器 贮存罐 塔顶 塔釜 送入 乙醇酸低聚物 物料冷却器 分离成本 分离过程 连续精馏 连续精制 生产要求 真空条件 低沸点 高真空 精馏塔 连续化 轻液体 循环泵 提纯 精馏 溶剂 脱除 | ||
1.一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，该方法是在高真空下，利用精馏塔连续精馏提纯乙交酯，具体包括以下几个步骤：
(1)将粗乙交酯液(L101)通入脱轻塔(1)，在真空条件下脱除粗乙交酯中的低沸点组分，脱轻塔(1)塔顶分离出轻组分(L102)，经过脱轻塔塔顶冷凝器(4)后送入轻液体贮存罐(6)，脱轻塔(1)塔釜所得重组分(L103)经过物料冷却器(9)和塔底循环泵(10)进入精制塔(2)；
(2)重组分(L103)在精制塔(2)中进一步精馏，塔顶所得乙交酯产品(L104)经过精制塔塔顶冷凝器(12)后送入乙交酯贮存罐(13)，精制塔(2)塔釜得到乙醇酸低聚物(L105)；
所述脱轻塔(1)的塔顶工作压力为60～500Pa，塔底工作压力在1500～5000Pa，温度≤200℃、回流比为0.4～5.0；
所述的精制塔(2)的塔顶工作压力60～500Pa，塔底工作压力为800～1500Pa，温度≤210℃，回流比为0.9～5.0。
2.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的粗乙交酯液(L101)为粗乙交酯熔融状态的液体，粗乙交酯液(L101)从脱轻塔(1)中下部送入。
3.根据权利要求2所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的脱轻塔(1)有8块塔板，所述的粗乙交酯液(L101)从脱轻塔(1)的第六块塔板处进入。
4.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的粗乙交酯液(L101)的组分包括65～98wt％的乙交酯、1～25wt％的乙醇酸、0.5～1.5wt％的水、0.5～5wt％的乙醇酸低聚物和0～3.5wt％的游离态的甲氧基乙酸和/或游离态的草酸；
所述的重组分(L103)中包括乙交酯、乙醇酸低聚物、水和游离酸，其中乙交酯的浓度为85～99wt％，乙醇酸低聚物的浓度为1～15wt％。
5.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的重组分(L103)中60wt％的物料进入脱轻塔再沸器(8)汽化之后，返回脱轻塔(1)内，剩余重组分(L103)经过物料冷却器(9)进行换热，使温度降至170～180℃后由塔顶循环泵(10)从精制塔(2)的第六块塔板输入，精馏塔(2)共有9块塔板。
6.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的乙交酯产品(L104)中包括水、乙醇酸和乙交酯，乙交酯的浓度≥97wt％，水分含量小于500ppm，乙醇酸含量小于100ppm。
7.一种用于如权利要求1～6任一项所述的从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法的装置，其特征在于，该装置包括脱轻塔(1)、精制塔(2)、脱轻塔塔顶冷凝器(4)、轻液体贮存罐(6)、物料冷却器(9)、塔底循环泵(10)、精制塔塔顶冷凝器(12)和乙交酯贮存罐(13)；
所述的脱轻塔(1)塔顶依次连接脱轻塔塔顶冷凝器(4)和轻液体贮存罐(6)，脱轻塔(1)的塔釜依次连接物料冷却器(9)、塔底循环泵(10)和精制塔(2)的入口，所述的精制塔(2)塔顶依次连接精制塔塔顶冷凝器(12)和乙交酯贮存罐(13)；
所述的脱轻塔(1)顶部设置脱轻塔内回流冷凝器(3)，用于冷凝部分气相进行回流，脱轻塔(1)底部设置脱轻塔再沸器(8)，用于部分液相气化并返回至脱轻塔(1)底部；
所述的精制塔(2)顶部设置精制塔内回流冷凝器(12)，用于冷凝部分气相进行回流，精制塔(2)底部设置精制塔再沸器(16)，用于部分液相气化并返回至精制塔(2)底部；
所述的脱轻塔(1)和精制塔(2)均为填料塔。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述轻液体贮存罐(6)的顶部设置一号真空管线(5)，用于调节脱轻塔(1)的压力，轻液体贮存罐(6)的底部设置轻组分产品管道(7)，用于输送轻组分产品；所述乙交酯贮存罐(13)的顶部设置二号真空管线(14)，用于调节精制塔(2)的压力，乙交酯贮存罐(13)的底部设置乙交酯产品管道(15)，用于输送乙交酯产品。
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