[发明专利]一种同时制备D-和L-型叔亮氨酸的方法无效
| 申请号： | 201511001905.1 | 申请日： | 2015-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN105399642A | 公开（公告）日： | 2016-03-16 |
| 发明（设计）人： | 郁庆明 | 申请（专利权）人： | 南京瓦尔生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/08 | 分类号： | C07C229/08;C07C227/08;C12P13/04 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 210032 江苏省南京市高新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 制备 亮氨酸 方法 | ||
1.一种制备混旋D-,L-型叔亮氨酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：将正丁醇与1,1-二氯乙烯反应，得到3,3-二甲基丁酸产物；
步骤（2）：在3,3-二甲基丁酸产物中加入催化剂，同时通入空气和氯气，进行氯代，得到2-氯-3,3-二甲基丁酸；
步骤（3）：将得到的2-氯-3,3-二甲基丁酸进行氨解反应，得到混旋D-,L-叔亮氨酸。
2.一种同时制备D-叔亮氨酸和L-叔亮氨酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：将正丁醇与1,1-二氯乙烯反应，得到3,3-二甲基丁酸产物；
步骤（2）：在3,3-二甲基丁酸产物中加入催化剂，同时通入空气和氯气，进行氯代，得到2-氯-3,3-二甲基丁酸；
步骤（3）：将得到的2-氯-3,3-二甲基丁酸进行氨解反应，得到混旋D-,L-叔亮氨酸；
步骤（4）：用乙酰氯或氯乙酰氯修饰步骤（3）中所述的混旋D-,L-叔亮氨酸，对得到的乙酰化D,L-叔亮氨酸或氯乙酰化的D,L-叔亮氨酸利用L-氨基酰化酶进行拆分；
步骤（5）：将拆分回收得到的乙酰化的D-叔亮氨酸或氯乙酰化的D-叔亮氨酸去酰化，结晶得到D-叔亮氨酸；将拆分回收得到的乙酰化的D-叔亮氨酸或氯乙酰化的D-叔亮氨酸进行消旋，再用L-氨基酰化酶进行拆分，得到L-叔亮氨酸。
3.根据权利要求2所述的一种同时制备D-叔亮氨酸和L-叔亮氨酸的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的正丁醇与所述的1,1-二氯乙烯反应，反应体系的温度在0-2℃，反应时间为3小时。
4.根据权利要求2所述的一种同时制备D-叔亮氨酸和L-叔亮氨酸的方法，其特征在于：步骤（2）中所述催化剂为红磷。
5.根据权利要求2所述的一种同时制备D-叔亮氨酸和L-叔亮氨酸的方法，其特征在于：在70-80℃下利用L-氨基酰化酶进行拆分。
6.根据权利要求2所述的一种同时制备D-叔亮氨酸和L-叔亮氨酸的方法，其特征在于：所述L-氨基酰化酶为L-热稳定氨基酰化酶。
7.一种制备L-叔亮氨酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：将正丁醇与1,1-二氯乙烯反应，得到3,3-二甲基丁酸产物；
步骤（2）：在3,3-二甲基丁酸产物中加入催化剂，同时通入空气和氯气，进行氯代，得到2-氯-3,3-二甲基丁酸；
步骤（3）：将得到的2-氯-3,3-二甲基丁酸进行氨解反应，得到混旋D-,L-叔亮氨酸；
步骤（4）：用乙酰氯或氯乙酰氯修饰步骤（3）中所述的混旋D-,L-叔亮氨酸，对得到的乙酰化D,L-叔亮氨酸或氯乙酰化的D,L-叔亮氨酸利用L-氨基酰化酶，进行拆分；
步骤（5）：将拆分回收得到的乙酰化的D-叔亮氨酸或氯乙酰化的D-叔亮氨酸进行消旋，再用L-氨基酰化酶进行拆分，得到L-叔亮氨酸。
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