[发明专利]用鸭胆汁直接制备鹅去氧胆酸的方法

权利要求书

1.一种用鸭胆汁直接制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于它包括以下步骤：

Ⅰ，胆汁酸粗品的提取

取新鲜鸭胆汁，皂化、盐酸调节pH至2～3酸化沉淀，得到黑色膏状物； 然后向黑色膏状物中加入甲醇溶解，再加入石油醚除脂，在70℃以下真空浓缩 甲醇层得到所述胆汁酸粗品；

Ⅱ，鹅去氧胆酸的合成

将步骤Ⅰ得到的胆汁酸粗品经甲酯化、乙酰化得到产物A，产物A经加氢 还原反应后，再皂化、用盐酸调节pH值为2～3，过滤、干燥得到鹅去氧胆酸 粗品；最后将得到的鹅去氧胆酸粗品用氯仿结晶精制得到鹅去氧胆酸。

2.根据权利要求1所述的用鸭胆汁直接制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于 在步骤Ⅰ，所述的皂化是向新鲜鸭胆汁加入其质量0.3～0.4倍的氢氧化钠 后，密封升温至110～125℃，搅拌反应12～13h；在步骤Ⅱ中，所述皂化 是向经加氢还原反应的产物A加入其质量0.9～1.1倍量的水和0.3～0.4倍 的氢氧化钠后，密封升温至110～125℃，搅拌12～13h。

3.根据权利要求1所述的用鸭胆汁直接制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于 在步骤Ⅰ中，所述加入甲醇溶解是指加入所述黑色膏状物质量3～4倍的甲 醇后，加热到50℃并搅拌至完全溶解。

4.根据权利要求1所述的用鸭胆汁直接制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于 在步骤Ⅰ中，所述加入石油醚除脂的过程重复2～3次。

5.根据权利要求1所述的用鸭胆汁直接制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于 在步骤Ⅱ中，所述甲酯化是指向胆汁酸粗品中加入2～3倍质量的无水甲醇， 常温下搅拌溶解完全后，缓慢加入胆汁酸粗品质量0.11～0.13倍的质量分 数为98％的硫酸，常温下甲酯化反应3.8～4.2h，然后加入氢氧化钠调节pH 为6～8，终止甲酯化反应，并过滤，在70℃以下真空浓缩滤液，得到胆汁 酸甲酯化物。

6.根据权利要求5所述的用鸭胆汁直接制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于 在步骤Ⅱ中，所述乙酰化是向胆汁酸甲酯化物中加入其质量1.4～1.6倍的醋 酸酐，然后升温至140℃乙酰化反应4～5h后，在120℃下真空浓缩得到所 述产物A。

7.根据权利要求1所述的用鸭胆汁直接制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于 在步骤Ⅱ中，所述加氢还原反应是向产物A中加入乙醇，加热回流溶解， 然后加入产物A质量0.15～0.25倍的硼氢化钠，加热回流反应4～5h后， 浓缩乙醇层。

8.根据权利要求1所述的用鸭胆汁直接制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于 在步骤Ⅱ中，所述干燥是在60℃下干燥至干燥失重≤3％。