[发明专利]一种四氟化硅的纯化方法

说明书

本发明涉及一种四氟化硅的纯化方法，属于氟化工、电子工业气体领域。所述方法为：将四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应，得到的产物通过冷阱收集，得到纯化的四氟化硅气体；纯化反应物1为含有氟原子和/或含氯原子的物质；四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的温度为‑199℃～1999℃，当纯化反应物1为F₂时，温度为‑199℃～99℃；四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的压力为‑0.09MPa～2MPa。纯化的四氟化硅气体还可进一步与纯化反应物2进行纯化反应，获得纯度更高的四氟化硅。所述方法容易获得高纯度的四氟化硅，产率和安全性高，成本低。

技术领域

本发明涉及一种四氟化硅的纯化方法，属于氟化工、电子工业气体领域。

背景技术

四氟化硅(SiF₄)在电子和半导体行业中主要用于氮化硅、硅化钽等的蚀刻剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等，还可用于制备电子级硅烷或硅。四氟化硅还可用作光导纤维用高纯石英玻璃的原料，它在高温火焰中水解可产生具有高比表面积的热沉二氧化硅(SiO₂)。此外，四氟化硅还广泛用在制备太阳能电池、氟硅酸、氟化铝、化学分析、氟化剂、油井钻探、镁合金浇铸、催化剂、蒸熏剂、水泥及人造大理石的硬化剂等领域。在预制水泥中使用四氟化硅后，可增进其耐蚀性和耐磨性，改善其孔隙度和增加压缩强度。

1771年Scheele通过氢氟酸与二氧化硅的反应，首次制成四氟化硅。迄今为止，四氟化硅的制备方法通常为以下几种：

(1)萤石硫酸反应制备四氟化硅，化学反应方程式如下：

2CaF₂+2H₂SO₄+SiO₂→2CaSO₄+SiF₄+2H₂O；

这种制备方法的产物中有水(H₂O)生成，得到的四氟化硅(SiF₄)气体会迅速与水发生反应生成硅氧化物，容易造成四氟化硅水解，并引入(SiF₃)₂O和HF等杂质，从而影响四氟化硅气体的纯度，萤石中含有的多种杂质，也将带入到四氟化硅中，将影响四氟化硅纯度；其中，四氟化硅气体与水发生反应的化学反应方程式如下：

2SiF₄+H₂O→(SiF₃)₂O+2HF；

所述方法的不足之处为：反应物为多种物质的混合物，成份比较复杂，产出的四氟化硅杂质比较多，要去除其中的杂质，所投入的成本比较高，而且并非连续式生产，因此产能较低，产出的固体生成物，酸度比较大，生成物不易处理，对环境污染比较严重。

(2)氟硅酸盐或氟硅酸与浓硫酸反应制备四氟化硅，化学反应方程式举例如下：

CaSiF₆+H₂SO₄→SiF₄+CaSO₄+2HF；

H₂SiF₆+H₂SO₄→SiF₄+H₂SO₄+2HF；

所述方法制得的产物是硫酸盐、四氟化硅气体以及氢氟酸(HF)，由于反应物氟硅酸盐和氟硅酸多是磷矿石或磷肥工业生产过程中的副产品，因此其中含有的多种杂质，将带入到四氟化硅中，将影响四氟化硅纯度。

(3)热分解法制备四氟化硅，化学反应方程式举例如下：

Na₂SiF₆→SiF₄+2NaF；