[发明专利]一种四氟化硅的纯化方法有效
申请号: | 201510979404.4 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105565324B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 蒋玉贵;孟祥军;李翔宇;董云海;乔蓓蓓;沙婷;杨庆平 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 周蜜;仇蕾安 |
地址: | 056027*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 纯化 方法 | ||
1.一种四氟化硅的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法步骤包括:
将四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应,得到的产物通过冷阱收集,得到纯化的四氟化硅气体;
纯化反应物1为氯气、三氟化氯、一氟化氯、二氧化氯和四氧化氯中的至少一种;
四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的温度为-199℃~1999℃;
四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的压力为-0.09MPa~2MPa;
纯化反应的次数为一次以上,当反应次数大于一次时,每次反应后得到的气体作为四氟化硅粗品气与相同或不同的纯化反应物1进行纯化反应;
四氟化硅粗品气含有以下杂质:
含碳杂质、含硼杂质、含磷杂质、含砷杂质、含硫杂质、含氮杂质、含硒杂质、含硅杂质、含溴杂质、含碘杂质、部分氟取代的硅氧烷或全氟取代的硅氧烷、金属杂质和氢气中的至少一种;
将所述与纯化反应物1进行纯化反应后得到的四氟化硅气体与纯化反应物2进行纯化反应,得到的气体通过冷冻抽真空的方法收集,得到纯化后的四氟化硅气体;或
将所述与纯化反应物1进行纯化反应后得到的四氟化硅气体通过冷冻抽真空的方法收集得到进一步纯化的四氟化硅气体,再与纯化反应物2进行纯化反应,得到的气体通过冷冻抽真空的方法收集,得到纯化后的四氟化硅气体;
所述纯化反应物2为二氧化硅、硅胶和硅烷中的至少一种;
纯化反应的次数为一次以上,当反应次数大于一次时,每次纯化反应后得到的气体与相同或不同的纯化反应物2进行反应;
所述与纯化反应物2进行纯化反应的温度为-199℃~1999℃;所述与纯化反应物2进行纯化反应的压力为-0.09MPa~2MPa。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的纯化方法,其特征在于:含碳杂质为烷烃、环烷烃、烯烃、炔烃、含C=O的化合物、醇类、胺类、一氧化碳和碳中的至少一种;
含硼杂质为硼、三氧化二硼、乙硼烷、丙硼烷和丁硼烷中的至少一种;
含磷杂质为磷、五氧化二磷、三氧化二磷和磷烷中的至少一种;
含砷杂质为砷、三氧化二砷、五氧化二砷和砷烷中的至少一种;
含硫杂质为硫、二氧化硫、三氧化硫、硫酸、亚硫酸、硫化氢和硫化羰中的至少一种;
含氮杂质为一氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮和氨中的至少一种;
含硒杂质为硒、二氧化硒和硒化氢中的至少一种;
含硅杂质为甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、硅胶和二氧化硅中的至少一种;
含溴杂质为溴化氢和溴中的至少一种;
含碘杂质为碘化氢和碘中的至少一种;
全氟取代的硅氧烷为六氟氧二硅烷;
金属杂质为金属单质、金属氧化物、金属氯化物、金属氢化物和金属有机化合物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种四氟化硅的纯化方法,其特征在于:烷烃为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷和卤代烷烃中的至少一种;
环烷烃为环丙烷、环丁烷、环戊烷和卤代环烷烃的至少一种;
烯烃为乙烯、丙烯、丁烯和卤代烯烃中的至少一种;
炔烃为乙炔、丙炔、丁炔和卤代炔烃中的至少一种;
含C=O的化合物为甲醛和乙醛中的至少一种;
醇类为甲醇和乙醇中的至少一种;
胺类为甲胺和乙胺中的至少一种;
金属单质为锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种四氟化硅的纯化方法,其特征在于:金属单质为铁、锰、钴、锌、铜、镍、铬、钠、钾、镁、铝、钙、钛、钒、镉、铅、锂和钡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的纯化方法,其特征在于:所述与纯化反应物1进行纯化反应时使用催化剂,催化剂为银的氟化物、钴的氟化物、锰的氟化物、锡的氟化物、铈的氟化物、汞的氟化物和铁的氟化物、银的氯化物、锰的氯化物、汞的氯化物和铁的氯化物中的至少一种;和/或
所述与纯化反应物1进行纯化反应时添加稀释介质进行稀释,稀释介质为氮气、空气、氦气和氧气中的至少一种。
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