[发明专利]一种卤化铯铅与量子点复合材料的制备方法及所得产品

说明书

技术领域

本发明涉及一种卤化铯铅与量子点复合材料的制备方法及所得产品，具体涉及一种采用低温有机相法合成不同尺寸的花状卤化铯铅与量子点复合材料的方法及所得产品。

背景技术

目前，量子点是纳米科学与技术研究的重要组成部分，已经成为一种重要的研究材料。由于载流子在半导体量子点中受到三维限制而具有的优异性能，构成了量子器件和电路的基础，此外量子点的发射波长可通过尺寸方便的调节，这些特点使得量子点在发光器件、太阳能电池等方面有广泛的应用前景。

最近几年来，人们开始将注意力转向量子点的复合，即在合成过程中，将量子点与另一种材料复合。这种复合不仅能调控电导率，并且还能显著改变半导体的多种物理性能。将量子点和其他材料复合可以调节或获得新的性能，也显示出了极具吸引力的物理特性和潜在的技术重要性。目前，已有报道将量子点与贵金属、氧化锌、二氧化钛等多种材料复合，其复合结构可广泛应用与太阳能电池、光催化、发光二极管等领域。

发明内容

本发明的目的是在现有的合成技术的基础上，提供一种卤化铯铅与量子点复合材料，也可以称之为卤化铯铅与量子点复合结构的制备方法，该方法操作简单，反应温度低、无高温高压反应，较为安全。

本发明的另一目的是提供该卤化铯铅与量子点复合材料，该复合材料微观形貌为花状，花状结构的中心为一个量子点，卤化铯铅纳米棒自组装为三维花状结构，每根纳米棒作为花状结构的花瓣，纳米棒一端均与量子点相连，该花状结构尺寸可调，具有很好的应用前景。

本发明卤化铯铅与量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将卤化铅和十八烯混合，搅拌0.5~1.5 h；

（2）将油胺和油酸先后加入步骤（1）的混合物中，搅拌至卤化铅完全溶解；

（3）卤化铅完全溶解后加热至130~200℃，然后先将量子点溶液加入步骤（2）的溶液中，再将铯前驱体的溶液缓慢注入步骤（2）的溶液中进行反应；

（4）反应后将反应液离心、分离、洗涤，得到卤化铯铅与量子点复合材料。

上述方法中，步骤（1）、（2）、（3）的操作均在氮气保护下进行。

上述制备方法中，卤化铅为氯化铅、溴化铅、碘化铅；铯前驱体为硫酸铯、碳酸铯、碳酸氢铯、硝酸铯或醋酸铯。卤化铅与铯前驱体进行反应，形成的卤化铯铅为氯化铯铅、溴化铯铅或碘化铯铅。

上述制备方法中，步骤（3）中加入的量子点为II-VI或III-V族半导体材料，优选ZnSe、CdSe、CdS、CdTe、InP、ZnSe/ZnS、CdSe/ZnS、CdS/ZnS、CdTe/ZnS、InP/ZnS、CdSe/ZnSe、CdS/ZnSe、CdTe/ZnSe、CdSe/CdS、InP/CdS、CdTe/CdS、CdS/ZnxCd1-xS、ZnSe/ZnxCd1-xS、CdSe/ZnxCd1-xS、CdTe/ZnxCd1-xS、InP/ZnxCd1-xS、ZnSe/CdS/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、CdTe/CdS/ZnS或InP/CdS/ZnS，其中0<x<1。这些量子点的制备方法在现有技术中有公开，本领域技术人员可以根据现有技术中公开的方法或者原理得到所需的量子点。

上述制备方法中，所用量子点的粒径为2-10 nm。

上述制备方法中，将卤化铅先与十八烯混合，再加入油胺，最后加入油酸，是为了使卤化铅充分溶解，混合均匀，以便为后续与铯前驱体的反应提供好的反应条件。其中，十八烯、油胺和油酸的体积比为2~10:1:1。卤化铅在步骤（2）的十八烯、油胺和油酸的混合溶液中的浓度为0.01~0.05mol/L。

本发明方法中，为了便于量子点的分散和加入，将量子点配成溶液加入，所用的量子点溶液是将量子点分散到有机溶剂中形成的。其中，有机溶剂可以是任何能够分散量子点、且能够与十八烯、油酸、油胺混溶的有机溶剂，例如甲苯。量子点在有机溶剂中的浓度不易过大，可以选择10^-5mol/L的浓度。

本发明方法中，所用的铯前驱体溶液按照以下方法制备：将0.49×10^-3mol铯前驱体与6ml十八烯和2.5ml油酸混合，加热至铯前驱体完全溶解，得铯前驱体溶液。