[发明专利]一种卤化铯铅与量子点复合材料的制备方法及所得产品有效
申请号: | 201510974358.9 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105417504B | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 杨萍;杜莹莹 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;C01B25/08;C01G11/02;C01G21/16;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卤化 量子 复合材料 制备 方法 所得 产品 | ||
1.一种卤化铯铅与量子点复合材料的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将卤化铅和十八烯混合,搅拌0.5~1.5 h;
(2)将油胺和油酸先后加入步骤(1)的混合物中,搅拌至卤化铅完全溶解;
(3)卤化铅完全溶解后加热至130~200℃,然后先将量子点溶液加入步骤(2)的溶液中,再将铯前驱体的溶液缓慢注入溶液中进行反应;
(4)反应后将反应液离心、分离、洗涤,得到卤化铯铅与量子点复合材料;
铯前驱体溶液按照以下方法制备:将0.49×10-3mol铯前驱体与6ml十八烯和2.5ml油酸混合,加热至铯前驱体完全溶解,得铯前驱体溶液;量子点溶液是将量子点分散到有机溶剂中形成的溶液;
步骤(3)中,铯前驱体溶液按照0.2 ml/min~0.8 ml/min的注射速度注入。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,卤化铅为氯化铅、溴化铅、碘化铅;步骤(3)中,所述量子点为II-VI或III-V族半导体材料;步骤(3)中,所述铯前驱体为硫酸铯、碳酸铯、碳酸氢铯、硝酸铯或醋酸铯。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,所述量子点为ZnSe、CdSe、CdS、CdTe、InP、ZnSe/ZnS、CdSe/ZnS、CdS/ZnS、CdTe/ZnS、InP/ZnS、CdSe/ZnSe、CdS/ZnSe、CdTe/ZnSe、CdSe/CdS、InP/CdS、CdTe/CdS、CdS/ZnxCd1-xS、ZnSe/ZnxCd1-xS、CdSe/ZnxCd1-xS、CdTe/ZnxCd1-xS、InP/ZnxCd1-xS、ZnSe/CdS/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、CdTe/CdS/ZnS或InP/CdS/ZnS,其中0<x<1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)形成的溶液中,十八烯、油胺和油酸的体积比为2~10:1:1。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征是:卤化铅在步骤(2)的十八烯、油胺和油酸的混合溶液中的浓度为0.01~0.05mol/L。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征是:卤化铅中的铅离子与含铯前驱体中的铯离子的摩尔比为3~8:1;卤化铅与量子点的摩尔比为8~9.5:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)、(2)、(3)的操作均在氮气保护下进行;步骤(3)中,在130~200℃下注完铯前驱体溶液后,所得混合液直接离心、分离、洗涤,得到卤化铯铅与量子点复合材料,或者注完铯前驱体溶液后,在130~200℃下反应10s~1 h,然后离心、分离、洗涤,得到卤化铯铅与量子点复合材料。
8.按照权利要求1-7中任一项所述的卤化铯铅与量子点复合材料的制备方法制得的卤化铯铅与量子点复合材料,其特征是:该复合材料呈花状,花状结构的核心是一个量子点,花状结构的花瓣为卤化铯铅纳米棒。
9.根据权利要求8所述的卤化铯铅与量子点复合材料,其特征是:卤化铯铅纳米棒的直径为10~40 nm,长度为30~100 nm;量子点的直径为2-10 nm。
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