[发明专利]一种纳米钌炭负载型催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201510974077.3 | 申请日: | 2015-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN105498761B | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
| 发明(设计)人: | 丑凌军;赵华华;宋焕玲;赵军;杨建;闫亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J35/00;C07C51/36;C07C53/134 |
| 代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
| 地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 负载 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种纳米钌炭负载型催化剂的制备方法,其特征在于该催化剂采用浸渍沉淀结合分段焙烧法制备,具体步骤如下:
1)将颗粒大小为80-300目、比表面积为900-1200 m2·g-1的活性炭载体加入到浓度为0.1-1.0 mol·L-1的HNO3溶液中在30-60℃下搅拌1-4 h,然后用去离子水洗涤至中性,过滤并干燥4-12 h,得到预处理好的活性炭;
2)将处理好的活性炭加入到钌盐水溶液中搅拌浸渍0.5-4 h,然后用碱性化合物水溶液调节活性炭和钌盐的混合浆料pH至7-12,继续搅拌1-6 h,静置2-4 h,过滤,滤饼用水洗涤至中性且无氯离子后,将滤饼在温度为80-120℃下干燥4-12 h即得处理好的钌炭前驱体;
3)将处理好的钌炭前驱体于惰性气氛条件下进行分段焙烧;所述分段焙烧是在N2气氛下先于120-200℃焙烧2-10 h,继而升高到400-600℃继续焙烧2-4 h;
4)将步骤3)所得产物还原,即得到高分散的纳米钌炭负载型催化剂,该催化剂的钌粒子颗粒尺寸为1-4 nm。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述钌盐为水合三氯化钌、醋酸钌、氯钌酸钾、六氯钌酸铵或水合五氯钌酸铵。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述碱性化合物为Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH或氨水。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤4)中的还原条件为纯氢或氢气和氮气的混合气氛下120-350℃还原2-10 h。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述氢气和氮气的混合气氛中氢气和氮气的体积比为1:9~3:7。
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