[发明专利]一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201510969893.5 | 申请日: | 2015-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN105399645B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
| 发明(设计)人: | 施来顺;陈孟 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/12;C08J3/03;C08L95/00;C04B24/12 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 董洁 |
| 地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阳离子 酰胺型 沥青 乳化剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法,属于精细化工技术领域。
背景技术
乳化沥青尤其是阳离子乳化沥青由于具有节能环保,可以改善施工条件,并能有效减少沥青过度老化等许多优良的应用特点,而被广泛的应用于道路建设和路面维护中。
影响乳化沥青路用性能的最关键因素就是沥青乳化剂,目前国内外阳离子型沥青乳化剂主要品种有有机胺类、季铵盐类、咪唑啉类、酰胺类等,其中季铵盐类乳化剂应用最广泛。随着阳离子乳化沥青的应用,沥青乳化剂的品种也逐渐丰富。
美国专利USP4338136以C12-18长碳链脂肪酸与二乙烯三胺在一定条件下反应制备沥青乳化剂。该方法的缺点是制备的沥青乳化剂价格昂贵,用于稀浆封层施工时,破乳时间长,成型时间慢,开放交通时间长。中国专利CN1096714利用炼油厂副产环烷酸与烯基多胺反应,制备沥青乳化剂。该方法的缺点是乳化剂的原料供应受到很大制约,不利于推广应用。中国专利CN1861721A涉及一种松香阳离子沥青乳化剂。该乳化剂是由松香和烯基多胺反应,得到松香中间体,然后,与不同类型的季铵盐中间体缩合,制得性能优良的松香阳离子沥青乳化剂。这一方法的缺点是反应步骤繁琐,需要高温反应。中国专利CN101712625A涉及一种两性慢裂快凝沥青乳化剂合成方法,采用油酸与多胺反应生成酰胺多胺,然后加入氯乙酸发生卤代反应,制得沥青乳化剂。该方法的缺点是制备时需要高温反应。中国专利CN101745340A涉及一种阳离子沥青乳化剂制备方法,主剂由混合有机酸和有机胺反应得到中间体,再进行季铵化反应制得,辅剂为非离子表面活性剂和改性助剂。该方法的缺点是制备步骤繁琐,成本较高,需要高温反应。中国专利201310722961.9公开的是一种酸改性淀粉阳离子慢裂慢凝沥青乳化剂的制备方法,为沥青乳液提供慢裂慢凝性能不提供快裂性能。
上述阳离子型沥青乳化剂及其制备方法普遍存在的不足是:制备乳化剂的原料成本较高,来源受到限制,制备时需要高温反应,对生产实验设备要求较高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于提供一种生产成本低、工艺简单、不需要高温反应的多阳离子酰胺型沥青乳化剂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂,其分子结构式为:
其中,R=甲基(-CH3),乙基(-C2H5),乙醇基(-C2H4OH)。
本发明还提供一种多阳离子酰胺型沥青乳化剂的制备方法,步骤为:将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂和丙烯酰胺混合反应,构成反应体系I;将低碳数叔胺、工业盐酸和环氧氯丙烷混合反应,构成反应体系II,在30-70℃反应,得到反应中间体,将反应中间体加入到反应体系I的合成产物中,60-80℃反应2-4h,即得到多阳离子酰胺型沥青乳化剂。
上述N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂、丙烯酰胺、低碳数叔胺、工业盐酸、环氧氯丙烷的摩尔比为1mol:(5.00-11.00)mol:(3.00-3.10)mol:(2.02-2.10)mol:(2.02-2.10)mol:(2.02-2.08)mol。
经过大量实验验证与分析,上述摩尔比例的各原料使得本发明制备得到的多阳离子酰胺型沥青乳化剂的性能较理想,不合适的配比关系的原料不能形成多阳离子酰胺型沥青乳化剂。
优选的,所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇,经过大量实验验证与分析,并根据本发明制得的多阳离子酰胺型沥青乳化剂的需要,选择上述醇类溶剂制得的沥青乳化剂的效果较好。
优选的,所述低碳数叔胺为三甲胺水溶液、三乙胺或三乙醇胺。
所述多阳离子酰胺型沥青乳化剂的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺加入到反应容器中,加入醇类溶剂,加热搅拌溶解,再加入丙烯酰胺,在60-80℃搅拌反应2-4h;
(2)在另一反应器中加入低碳数叔胺,逐渐加入工业盐酸,再逐渐加入环氧氯丙烷,30-70℃搅拌反应2h,得到反应中间体;将制备的反应中间体滴加到上述步骤(1)合成产物中,60-80℃搅拌反应2-4h,得到多阳离子酰胺型沥青乳化剂。
优选的,步骤(1)中,反应温度为65-75℃;
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