[发明专利]一种多乙烯基硅油的制备方法

说明书

本发明涉及一种多乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：把线性体，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和封头剂加入到反应釜中，加热至130℃～150℃，加入氢氧化钾搅拌反应，保持温度，抽真空，进行脱水反应，恢复常压，加入磷酸或硅基磷酸酯中和，中和完毕，升温负压脱除低分子得到产品。本发明以线性体为主要原料制备多乙烯基硅油，具有原料成本低，方法简单的优点，符合当前发展趋势，具有很好的发展前景。

技术领域

本发明涉及一种多乙烯基硅油的制备方法，属于聚硅氧烷合成领域。

背景技术

多乙烯基硅油又称高乙烯基硅油，是乙烯基或甲基封端且中间链节含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷，用于加成型液体硅橡胶和有机硅灌封胶的原料，混炼胶的改性剂，起到改善交联密度，从而提高抗撕裂强度、硬度和回弹性，亦可作为塑料添加剂。

多乙烯基硅油主要制备方法是使用二甲基环硅氧烷，乙烯基环体和封头剂为原料，以氢氧化钾或四甲基氢氧化铵等为催化剂，加热反应，然后使催化剂失效，脱除低分子制得。中国专利文件CN103467744A(申请号：201310390993.3)公开了一种乙烯基硅油的制备方法，包括：加入800份八甲基环四硅氧烷于反应釜中搅拌，加入1～20份碱性催化剂于反应釜中搅拌，并升温至60～70℃恒温真空保持0.5～1小时，加入0.5～20份乙烯基封头剂于反应釜中，恒温60～70℃搅拌5～10分钟，再加入1～50份乙烯基环体反应釜中搅拌，升温至90～100℃恒温保持4～6小时，再升温至150～160℃恒温保持0.5～1小时后再升温进行真空脱除低沸物至无低分子流出，即得到乙烯基硅油。中国专利文件CN104231276A(申请号：201410423864.4)公开了一种端乙烯基硅油的制备方法，按质量份计，将500份羟基封端的线型聚二甲基硅氧烷、1-10份乙烯基单封头、0.007-0.015份三氟甲基磺酸先在55℃-80℃下反应1-2h，再在80-100℃、真空度0.01-0.1MPa下反应2-4h，反应结束后通NH3将反应液中和至PH为中性，过滤即得到端乙烯基硅油产品。但是，专利文件CN103467744A采用八甲基环四硅氧烷为原料，并且加入了大量的碱性催化剂，由其过程可以得知其催化剂为暂时性催化剂，加热分解不可避免的会产生有害或异味气体，对于油的品质也有一定影响。专利文件CN104231276A羟基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基单封头为主要原料，采用线体为原料三氟甲磺酸为催化剂，乙烯基单封头价格昂贵，并且三氟甲磺酸腐蚀性极强，对于设备要求很高，并且采用氨气中和，会造成产品有一定的刺激性氨味。

二甲基二氯硅烷经水解得到水解物，水解物由线性体和二甲基环体(简称环体)组成，水解物经过裂解精馏得到环体。现在一些单体厂家使用线环分离工艺，将水解物经过蒸馏分出环体，得到线性体，线性体由于未经过裂解精馏，相对于环体，成本较低，技术先进的有机硅单体厂家纷纷采用线环分离工艺。而且，线性体是羟基封端的低粘度线性硅油，粘度范围在50～120mPa.s，不挥发，性质稳定，在储存运输方面比二甲基环体更加安全，线性体的应用也日益广泛。

以线性体制备多乙烯基硅油的研究鲜有报道，因此开发以线性体为原料制备多乙烯基硅油的工艺具有重要的意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种多乙烯基硅油的制备方法。

术语说明：

线性体：二甲基二氯硅烷经水解，得到水解物，水解物由线性体和环体组成，线性体是从二甲基二氯硅烷水解物中分离得到，可按现有技术分离得到，也可市购得到。

本发明的技术方案如下：

一种多乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：

(1)将线性体、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和封头剂混合，搅拌均匀；

(2)加热至130℃～150℃，加入氢氧化钾，搅拌反应3～5h；

(3)保持反应温度，抽真空，进行脱水反应2～4h；