[发明专利]一种多乙烯基硅油的制备方法有效
| 申请号： | 201510969515.7 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN105384936B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 刘海龙;许栋;伊港;周续中;张俊;张海雷;周玲 | 申请（专利权）人： | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/20 | 分类号： | C08G77/20;C08G77/08;C08G77/06 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 256401*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙烯基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种多乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
（1）将线性体、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和封头剂混合，搅拌均匀；
所述的线性体是从二甲基二氯硅烷水解物中分离得到；
所述的四甲基四乙烯基环四硅氧烷、线性体和封头剂的质量比为(3~15):100:(0.45~4)；
（2）加热至130℃~150℃，加入氢氧化钾，搅拌反应3~5h；
（3）保持反应温度，抽真空，进行脱水反应2~4h；
抽真空至表压为-10 ~ -5KPa，保持时间0.5~1.5h，然后使表压为-25 ~ -15KPa，保持时间1.5~2.5h；
（4）恢复常压，加入磷酸或硅基磷酸酯中和0.5~1h；
（5）中和完毕，升温至160~180℃，负压脱除低分子2~4 h，即得多乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的多乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的封头剂为聚合度为2~5的甲基硅油或端乙烯基硅油，分子式如下所示：
。
3.根据权利要求1所述的多乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的氢氧化钾的加入量是线性体、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和封头剂总质量的0.00001~0.000025倍。
4.根据权利要求1所述的多乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的磷酸或硅基磷酸酯加入量为氢氧化钾加入质量的1.2~1.7倍，其中硅基磷酸酯的加入量以磷酸计。
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