[发明专利]一种离子液体法合成α-AlH3的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种α-AlH₃的制备方法，具体涉及一种化学试剂作为溶剂制备合成α-AlH₃的方法。

背景技术

能源是一个国家工业增长和经济发展的重要推动力，虽然现在所用的能源还是以传统 能源的石油、煤炭、天然气为主，且短时间内这种基础的能源结构还不会发生变化。但是 我们当前的传统能源形势已经十分严峻，因此开发利用清洁化和低碳化新能源的趋势逐渐 明显。

新型清洁能源的种类有很多，其中包括风能、太阳能、潮汐能、氢能等等。在这些新 型清洁能源中，氢能源具有如下优点：(1)氢能的使用完全不产生任何污染，因为它的最 终产物仅仅只有水。(2)氢能的燃烧性能好、化学活性好。(3)氢能具有较高的能量比。 (4)地球上储氢量非常高，很多物质都能产生氢。(5)能够反复被利用。氢能虽然有美好 的前景和很大潜在的应用价值，但是氢气的储存是氢能源广泛应用的技术关键，也是目前 氢能利用的瓶颈所在。

三氢化铝(AlH₃)含有质量分数10.1％的氢，并且在100℃左右时释放氢气。尽管它具 有不可逆和不稳定的性质，但是由于它具有高储氢量和低分解温度的性质使得它成为很有 潜质的储氢材料并且近些年得到了广泛的研究。

离子液体作为一种新兴的化学试剂，不仅具有高粘度、高表面张力、低蒸汽压等优良 物理性质，而且具有更加优秀的化学性质，如本论文提出的合成α-AlH₃的方案所基于的 实验理论基础就是离子液体可以溶解所有的氢化物。而且离子液体还有很好的热稳定性、 可调控酸碱性和环境友好性等。本章主要探索一种无水无氧条件下合成的氯铝酸盐中性离 子液体，并对合成条件进行了一定的优化，对其结构进行了相关的表征。

美国通用公司使用电解的方法合成出AlH₃。具体方案为：在有机溶剂或离子液中以惰 性金属(铜、铅等)/氢气为阴极，铝为阳极电解AlCl₃来制备AlH₃。该法以浓度为1.5mol/L 的LiCl和0.2-2.0mol/L的AlCl₃的1-(1-丁基)吡啶鎓溶液为电解液，在阴极通入氢气流后， 可在电解液中沉淀出AlH₃。该法可在常温、常压下进行。

发明内容

本发明的目的是为了解决铝和氢气直接反应合成α-AlH₃所需要的条件过于苛刻的问 题，而提供一种离子液体法合成α-AlH₃的方法。

本发明是通过以下技术方案实现本发明的目的：

将无水的AlCl₃加入熔融的TMPAC中，缓慢反应至产生了粘稠状黄色液体，然后 加入LiAlH₄、LiBH₄与AlCl₃搅拌，最后萃取，用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质。具体 制备步骤如下：

一、取三甲基苯基氯化铵，装入干燥的二口瓶中，在氩气保护条件下，加热至237℃， 熔融；

二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl₃，加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯 化铵中，保持温度至237℃，反应1h；

三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后，停止加热，冷却；

四、取摩尔比为(3～10):1:1的LiAlH₄、LiBH₄与AlCl₃加入至步骤三的液体中，在 40～80℃条件下搅拌5.5～10h；其中，LiAlH₄与步骤三的液体的质量比为1:(10～20)；

五、在步骤四搅拌完成后，加入萃取剂，进行萃取；

六、使用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质，即为所述的α-AlH₃。

本发明包含以下有益效果：

1、本发明工艺简单，设备要求低，原料价格便宜；

2、本发明制备的产物存在α-AlH₃，提供了一种液相制备α-AlH₃方法，为以后的α-AlH₃制备实验打下良好的基础，具有很好的科研价值和前景。

附图说明