[发明专利]一种离子液体法合成α-AlH3的方法在审
申请号: | 201510968823.8 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105480945A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 杨玉林;姜艾锋;范瑞清;李梦茹;万剑;王平;朱朝阳;郑剑;庞爱民;唐根 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B6/06 | 分类号: | C01B6/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 合成 alh sub 方法 | ||
1.一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于所述方法在无水无氧条件下进行, 具体操作步骤如下:
一、取三甲基苯基氯化铵,装入干燥的二口瓶中,在氩气保护条件下,加热至237℃, 熔融;
二、取与三甲基苯基氯化铵等摩尔的无水AlCl3,加入到步骤一熔融的三甲基苯基氯化 铵中,保持温度至237℃,反应1h;
三、待步骤二反应至产生粘稠状黄色液体后,停止加热,冷却;
四、取摩尔比为(3~10):1:1的LiAlH4、LiBH4与AlCl3加入至步骤三的液体中,在 40~80℃条件下搅拌5.5~10h;其中,LiAlH4与步骤三的液体的质量比为1:(10~20);
五、在步骤四搅拌完成后,加入萃取剂,进行萃取;
六、使用冷肼抽萃取液,得到粉末状物质,即为所述的α-AlH3。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于LiAlH4、 LiBH4与AlCl3摩尔比为(3~8):1:1。
3.根据权利要求2所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于LiAlH4、 LiBH4与AlCl3摩尔比为(3~6):1:1。
4.根据权利要求3所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于LiAlH4、 LiBH4与AlCl3摩尔比为(3~4):1:1。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于萃取剂为乙 醚、四氢呋喃和甲苯中的一种或几种按任意比组合。
6.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于LiAlH4与 步骤三的液体的质量比为1:(15~20)。
7.根据权利要求6所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于LiAlH4与 步骤三的液体的质量比为1:(10~18)。
8.根据权利要求7所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于LiAlH4与 步骤三的液体的质量比为1:(10~15)。
9.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于步骤四中的 搅拌温度为40~60℃,搅拌时间为5.5~9h。
10.根据权利要求1所述的一种离子液体法合成α-AlH3的方法,其特征在于步骤四中 的搅拌温度为50~60℃,搅拌时间为7~8h。
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