[发明专利]一种石墨烯膜电极的制备方法有效
| 申请号: | 201510960028.4 | 申请日: | 2015-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN105575679B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
| 发明(设计)人: | 方建辉 | 申请(专利权)人: | 福建省邵武市永飞化工有限公司 |
| 主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/36;C01B32/19 |
| 代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙)35219 | 代理人: | 林祥翔,徐剑兵 |
| 地址: | 354000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 电极 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯膜电极的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
1)称取氧化石墨烯固体搅拌溶解于水中,采用超声波分散处理,得到浓度为1-2mg/ml的氧化石墨烯分散液;
2)取氧化石墨烯分散液的5-20%置于真空抽滤装置中,通过滤膜真空抽滤,得到附着在滤膜上的氧化石墨烯膜层;
3)在剩余的氧化石墨烯分散液中加入促进剂调节氧化石墨烯分散液的pH值为9-11后,再加入还原剂,在温度为80-95℃的条件下,搅拌还原反应1-6小时;然后用纯水洗涤,抽滤中性,去除多余的还原剂和促进剂,干燥,得到石墨烯固体;将石墨烯固体溶解于100ml的纯水中,采用超声波分散处理,得到石墨烯分散液;
步骤3)中所述的促进剂为质量分数为28%的氨水或质量分数为5%的碳酸钠水溶液;
4)在石墨烯分散液中加入支撑剂,采用超声波分散处理,得到石墨烯混合液;
步骤4)中所述的支撑剂是金属氧化物粉末或导电炭黑;所述的金属氧化物粉末为四氧化三锰;
5)将石墨烯混合液倒入步骤2)滤膜附着有氧化石墨烯膜层的真空抽滤装置中,继续真空抽滤,在氧化石墨烯膜层上复合一层石墨烯膜层形成石墨烯/氧化石墨烯复合膜,得到附着在滤膜上的石墨烯/氧化石墨烯复合膜;
6)将附着有石墨烯/氧化石墨烯复合膜的滤膜从真空抽滤装置内取出,常温下浸泡在氢碘酸水溶液中,轻轻晃动使得滤膜与石墨烯/氧化石墨烯复合膜分离;
7)滤膜与石墨烯/氧化石墨烯复合膜分离后,将滤膜取出,石墨烯/氧化石墨烯复合膜继续浸泡在氢碘酸水溶液中,在温度为80-95℃的条件下静置,反应0.5-3小时,得到湿润的石墨烯膜;
8)取出湿润的石墨烯膜,用清洗剂浸泡去除附着的氢碘酸后,常温下放置晾干,制得石墨烯膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的氧化石墨烯固体是通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备而得。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的滤膜为PVDF滤膜或CN-CA混合纤维素滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的氧化石墨烯膜层厚度为20-50μm。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的还原剂是水合肼、硼氢化钠水溶液、苯肼水溶液、尿素水溶液、葡萄糖水溶液、氢溴酸水溶液、硫代硫酸钠水溶液或维生素C水溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极的制备方法,其特征在于:所述的支撑剂添加量为氧化石墨烯固体质量的0.5-15%。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极的制备方法,其特征在于:步骤1)、步骤3)和步骤4)中所述的超声波分散处理均为在超声波功率为10-30KHz、温度为20-35℃的条件下,进行超声波处理0.5-1.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极的制备方法,其特征在于:步骤6)中所述的氢碘酸水溶液的质量分数为40-47%。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜电极的制备方法,其特征在于:步骤8)中所述的清洗剂是由纯水、乙醇或丙酮中的一种以上组成。
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