[发明专利]一种含二硫代氨基甲酸盐结构的高吸附重金属离子螯合剂及其制备方法

权利要求书

1.一种重金属离子螯合剂，具有式(I)所示的结构：

式(I)中，70％≤z≤90％，29.75％≤x≤9％，0.25％≤y≤1％；z、x、y分别为对应结构单元的摩尔分数。

2.根据权利要求1所述的重金属离子螯合剂，其特征在于，该螯合剂的比表面积为70-110m²/g，吸水溶胀倍率为10-36。

3.一种权利要求1或2所述的重金属离子螯合剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)交联剂(B-BNVA)的制备

将氢化钠(NaH)溶解在无水N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌均匀，得NaH的DMF溶液；

将N-乙烯基乙酰胺(NVA)均匀溶解在无水DMF中，得NVA的DMF溶液；

将NVA的DMF溶液滴加到NaH的DMF溶液中，滴加完毕后继续反应0.5-2h；向反应后的溶液滴加1,4-二溴丁烷，反应8-15h；将反应产物分离提纯得交联剂(B-BNVA)；

(2)N-乙烯基酰胺凝胶的制备

将N-乙烯基甲酰胺(NVF)和交联剂(B-BNVA)溶解在水中，得到单体溶液；加入偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)引发剂，聚合反应5-15h，得到凝胶；

(3)重金属离子螯合剂的制备

将步骤(2)得到的凝胶干燥，粉碎，在NaOH溶液中，60-90℃下于N₂氛围中水解8-20h；水解完毕后将凝胶粒子离心分离，水洗后分散在NaOH溶液中，并加入CS₂，室温搅拌反应20-30h；将产物离心分离，分别用去离子水、乙醇洗涤，真空干燥，即得重金属离子螯合剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中NaH和NVA的摩尔投料比为1:1-3:1，NVA和1,4-二溴丁烷的摩尔投料比为2:1。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中分离提纯的方法如下：

将反应产物减压蒸馏除去DMF，加入水和氯仿振荡分液；有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，旋转蒸发除去氯仿；剩余液体依次用正己烷/乙酸乙酯和氯仿/异丙醇过硅胶柱分离，所得粗产物在乙酸乙酯/正己烷中反复重结晶，得到白色长针状晶体，即为交联剂(B-BNVA)。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中分离提纯方法中，

正己烷和乙酸乙酯的摩尔比为6:1-4:1，氯仿和异丙醇的摩尔比为20:1-15:1。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中单体溶液质量分数为5％-15％。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中N-乙烯基甲酰胺(NVF)和交联剂(B-BNVA)的摩尔投料比为99.75:0.25-99:1。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)和单体总量的摩尔投料比为1:300-1:100，聚合反应温度为50℃-60℃。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干凝胶粉碎至100-200目，水解时间为10-20h，所用CS₂和步骤(2)中所述的N-乙烯基甲酰胺(NVF)的摩尔投料比为5:1-2:1；水解时NaOH溶液的浓度为1-3mol/L。